蔬菜中有機磷、有機氯,、擬除蟲菊脂,、氨基甲酸酯類等農藥多殘留檢測方法

 1、樣品制備

 按 GB/T 8855 抽取菠菜,、番茄樣品,，取可食部分，經縮分后,，將其切碎,，充分混勻放入食品加工器粉碎,，制成待測樣，放入分裝容器中于-16℃~ -20℃ 條件下保存,，備用,。

 2、樣品提取凈化

 2.1有機磷農藥殘留量的測定

 提?。?/strong>準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中,，加入50.0mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min然后用濾紙過濾,，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中,，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子,，劇烈震蕩1min,，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層,。

 凈化：從具塞量筒中吸取 10.0 mL 乙腈溶液,，放入 150mL 燒杯中，將燒杯放在 80℃ 水浴鍋上加熱,，杯內緩緩通入氮氣或空氣流,，蒸發(fā)至近干，加入 2.0 mL 丙酮,，蓋上鋁箔,，備用。

 將上述備用液*轉移至 15 mL 刻度離心管中,，再用約 3 mL 丙酮分三次沖洗燒杯,，并轉移至離心管中，后定容 5.0 mL,，在渦旋混合器上混勻,，分別移入兩個 2 mL 自動進樣器樣品瓶中，供色譜測定,。如定容壓后的樣品液過于渾濁,，應用 0.22 μm 濾器過濾后再進行測定。

 2.2 有機氯,、擬除蟲菊脂類農藥殘留量的測定

提?。?/strong>準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中，加入50.0mL乙腈,，在勻漿機中高速勻漿2min然后用濾紙過濾,，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL,，蓋上塞子,，劇烈震蕩1min,，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層,。

 凈化及檢測：從 100 mL 具塞量筒中吸取 10.00 mL 乙腈溶液,，放入 150 mL 燒杯中，將燒杯放在 80℃ 水浴鍋上加熱,，杯內緩緩通入氮氣或空氣流,，蒸發(fā)近干，加入 2.0mL 正己烷,，蓋上鋁箔,，待凈化。將 Florisil 柱置于 Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀中,，上述提取液轉移至上樣管中,。設定操作程序如下：5.0 mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL正已烷活化(流速 2-3 mL/min),，加樣(流速 1 mL/min)，用10 mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速 2 mL/min),，同時收集上樣液和淋洗液,。取出收集液置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下,，氮吹蒸發(fā)至小于5mL,，用正已烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻,，分別移入兩個2 mL 自動進樣器樣品瓶中,，進氣相色譜待測。

 2.3 氨基甲酸酯類農藥殘留量的測定

 提?。?/strong>準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中,，加入50.0mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min然后用濾紙過濾,，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中,，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子,，劇烈震蕩1min,，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層,。

 凈化：從 100 mL 具塞量筒中吸取 10.0 mL 乙腈溶液,，放入 150 mL 燒杯中，將燒杯放在 80℃ 水浴鍋上加熱,，杯內緩緩通入氮氣或空氣流,，蒸發(fā)近干加入 2.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘渣,。蓋上鋁箔待凈化。將氨基柱和上述提取液置于 Qdaura® 卓睿全自動固相萃取儀中,。設定操作程序如下：4 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)活化,，加樣；5 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均為 1 mL/min),。取出上述收集液,，氮吹儀上，在水浴溫度 50℃ 條件下,，氮吹蒸發(fā)至近干,，用甲醇定容至 2.5 mL，旋渦混合器上混勻,，濾膜過濾后待測,。

 備注：以上固相萃取過程亦可在 6 位大體積固相萃取裝置中完成。

 3. 結果

 選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實驗,，添加兩個濃度水平分別為 0.1mg/kg,、0.2 mg/kg。每個水平重復三次,。結果見表1

 表1 番茄和油菜的添加回收率

4. 訂貨指南

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