碘量法

一,、原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀,。加酸后,，氫氧化物沉淀溶解,，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,，據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。

二,、試劑：

1,、硫酸錳溶液液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色,。

2,、堿性碘化鉀溶：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀釋至1000mL,。

此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300至400mL水中,，另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后,，將兩溶液合并，混勻,，用水稀釋至1000mL,。如有沉淀，則放置過夜后,，傾出上層清液,，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊,，避光保存,。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色,。

3,、（1+5）硫酸溶液：1份濃硫酸+5份水，混合搖勻即可,。

4,、1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀,，再用剛煮沸的水稀釋至100mL,。冷卻后，加入0.1克水楊酸或0.4g氯化鋅防腐,。

5,、0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105~110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,，溶于水,，移入1000mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,。

6,、硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉,，用水稀釋至1000mL,，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,。

7,、硫酸，pH=1.84,。

三,、測定步驟：

1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,，加入1mL硫酸錳溶液,，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞,，顛倒混合數(shù)次,，靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定,。

2,、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸,。蓋好瓶塞,，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解,，放于暗處靜置5min,。

3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,，記錄硫代硫酸鈉溶液用量,。

四、計算：

溶解氧（O2,，mg/L）=M*V*8000/100,；上式中：M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）。

五,、注意事項：

1,、試劑加人時應(yīng)往意不要與空氣接觸，以免將空氣中的氧帶入樣品影響測定,。

2,、注意淀粉指示劑加人的時間。應(yīng)先將溶液由棕色滴定至淡黃色時再加人淀粉指示劑,，否則終點會出現(xiàn)反復(fù),，難以判斷。

3,、樣品中懸浮物質(zhì)會吸附析出碘,，使結(jié)果偏低。此時需預(yù)先用明礬在堿性條件下水解,，待沉淀析出后再測上層清液中的溶解氧,。

4、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,，可加人NaN?使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾,。其加人方法是預(yù)先將NaN?加人堿性碘化鉀溶液中。

5,、如水樣中含Fe2+達(dá)100-200mg/L時,，可加人1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。

6,、如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)先加人相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除,。