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檢測器的作用是將色譜柱流岀物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測的信號。液相色譜檢測器共有6種,，檢測不同的物質(zhì)選擇不同的檢測器,，今天，小編就和小伙伴一起看看各種檢測的原理及選擇方法,。
檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測的信號,，常用檢測器有紫外吸收,、熒光,、示差折光、化學(xué)發(fā)光等,。
檢測器分類
A.選擇性檢測器：組分性質(zhì)
1,、紫外可見吸收檢測器(UVD)
2、熒光檢測器(FD)
B.通用型檢測器：總體性質(zhì)
3,、蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)
4,、電化學(xué)檢測器(ED)
5、示差折光檢測器(RID)
01.紫外可見吸收檢測器
紫外可見吸收檢測器(ultraviolet-visibledetector,，UVD)是HPLC中應(yīng)用廣泛的檢測器之一,，幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測器。其特點是靈敏度較高,，線性范圍寬,，噪聲低，適用于梯度洗脫,，對強(qiáng)吸收物質(zhì)檢測限可達(dá)1ng,，檢測后不破壞樣品，可用于制備,，并能與任何檢測器串聯(lián)使用,。紫外可見檢測器的工作原理與結(jié)構(gòu)同一般分光光度計相似，實際上就是裝有流動地的紫外可見光度計,。
(1)紫外吸收檢測器
紫外吸收檢測器常用氘燈作光源,，氘燈則發(fā)射出紫外-可見區(qū)范圍的連續(xù)波長，并安裝一個光柵型單色器,，其波長選擇范圍寬(190nm～800nm),。它有兩個流通池，一個作參比,，一個作測量用,，光源發(fā)出的紫外光照射到流通池上，若兩流通池都通過純的均勻溶劑，則它們在紫外波長下幾乎無吸收,，光電管上接受到的輻射強(qiáng)度相等,，無信號輸出。當(dāng)組分進(jìn)入測量池時,，吸收一定的紫外光,，使兩光電管接受到的輻射強(qiáng)度不等，這時有信號輸出,，輸出信號大小與組分濃度有關(guān),。
局限：流動相的選擇受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶劑不能做流動相,，每種溶劑都有截止波長,，當(dāng)小于該截止波長的紫外光通過溶劑時，溶劑的透光率降至10%以下,，因此,，紫外吸收檢測器的工作波長不能小于溶劑的截止波長。
(2)光電二極管陣列檢測器(photodiodearraydetector,，PDAD)
也稱快速掃描紫外可見分光檢測器,，是一種新型的光吸收式檢測器。它采用光電二極管陣列作為檢測元件,，構(gòu)成多通道并行工作,，同時檢測由光柵分光，再入射到陣列式接收器上的全部波長的光信號,，然后對二極管陣列快速掃描采集數(shù)據(jù),，得到吸收值(A)是保留時間(tR)和波長(l)函數(shù)的三維色譜光譜圖。由此可及時觀察與每一組分的色譜圖相應(yīng)的光譜數(shù)據(jù),，從而迅速決定具有選擇性和靈敏度的波長,。
單光束二極管陣列檢測器，光源發(fā)出的光先通過檢測池,，透射光由全息光柵色散成多色光,，射到陣列元件上，使所有波長的光在接收器上同時被檢測,。陣列式接收器上的光信號用電子學(xué)的方法快速掃描提取出來,，每幅圖象僅需要10ms，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過色譜流出峰的速度,，因此可隨峰掃描,。
02.熒光檢測器
熒光檢測器(fluorescencedetector，F(xiàn)D)是一種高靈敏度,、有選擇性的檢測器,，可檢測能產(chǎn)生熒光的化合物,。某些不發(fā)熒光的物質(zhì)可通過化學(xué)衍生化生成熒光衍生物，再進(jìn)行熒光檢測,。其小檢測濃度可達(dá)0.1ng/ml,，適用于痕量分析；一般情況下熒光檢測器的靈敏度比紫外檢測器約高2個數(shù)量級,，但其線性范圍不如紫外檢測器寬,。
近年來，采用激光作為熒光檢測器的光源而產(chǎn)生的激光誘導(dǎo)熒光檢測器地增強(qiáng)了熒光檢測的信噪比,，因而具有很高的靈敏度,，在痕量和超痕量分析中得到廣泛應(yīng)用。
03.示差折光檢測器
示差折光檢測器(differentialrefractiveIndexdetector,，RID)是一種濃度型通用檢測器,，對所有溶質(zhì)都有響應(yīng)，某些不能用選擇性檢測器檢測的組分,，如高分子化合物,、糖類、脂肪烷烴等,，可用示差檢測器檢測。示差檢測器是基于連續(xù)測定樣品流路和參比流路之間折射率的變化來測定樣品含量的,。
光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時,，由于兩種物質(zhì)的折射率不同就會產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動相的折光指數(shù)不同,，就可被檢測,，二者相差愈大，靈敏度愈高,，在一定濃度范圍內(nèi)檢測器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比,。
04.電化學(xué)檢測器
電化學(xué)檢測器(electrochemicaldetector，ED)主要有安培,、極譜,、庫侖、電位,、電導(dǎo)等檢測器,，屬選擇性檢測器，可檢測具有電活性的化合物,。目前它已在各種無機(jī)和有機(jī)陰陽離子,、生物組織和體液的代謝物、食品添加劑,、環(huán)境污染物,、生化制品,、農(nóng)藥及醫(yī)藥等的測定中獲得了廣泛的應(yīng)用。其中,，電導(dǎo)檢測器在離子色譜中應(yīng)用多,。
電化學(xué)檢測器的優(yōu)點是：
①靈敏度高,，小檢測量～般為ng級,，有目可達(dá)pg級；
?、谶x擇性好,，可測定大量非電活性物質(zhì)中極痕量的電活性物質(zhì)；
?、劬€性范圍寬,，一般為4～5個數(shù)量級；
?、茉O(shè)備簡單,，成本較低；
?、菀子谧詣硬僮?。
05.化學(xué)發(fā)光檢測器
化學(xué)發(fā)光檢測器(Chemiluminescencedetector，CD)是近年來發(fā)展起來的一種快速,、靈敏的新型檢測器,，因其設(shè)備簡單、價廉,、線性范圍寬等優(yōu)點,。其原理是基于某些物質(zhì)在常溫下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成處于激發(fā)態(tài)勢反應(yīng)中間體或反應(yīng)產(chǎn)物,，當(dāng)它們從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時,，就發(fā)射出光子。由于物質(zhì)激發(fā)態(tài)的能量是來自化學(xué)反應(yīng),，故叫作化學(xué)發(fā)光,。當(dāng)分離組分從色譜柱中洗脫出來后，立即與適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)發(fā)光試劑混合,，引起化學(xué)反應(yīng),，導(dǎo)致發(fā)光物質(zhì)產(chǎn)生輻射，其光強(qiáng)度與該物質(zhì)的濃度成正比,。
這種檢測器不需要光源,，也不需要復(fù)雜的光學(xué)系統(tǒng)，只要有恒流泵,，將化學(xué)發(fā)光試劑以一定的流速泵入混合器中,，使之與柱流出物迅速而又均勻地混合產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光,，通過光電倍增管將光信號變成電信號，就可進(jìn)行檢測,。這種檢測器的小檢出量可達(dá)10-12g,。
06.蒸發(fā)光散射檢測器
蒸發(fā)光散射檢測器(EvaporativeLight-scatteringDetector,ELSD)，能檢測不含發(fā)色團(tuán)的化合物,，如：碳水化合物,、脂類、聚合物,、未衍生脂肪酸和氨基酸,、表面活性劑、藥物(人參皂苷,、黃芪甲苷),，并在沒有標(biāo)準(zhǔn)品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測未知化合物。
蒸發(fā)光散射檢測器的*檢測原理為,，首先將柱洗脫液霧化形成氣溶膠,，然后在加熱的漂移管中將溶劑蒸發(fā)，后余下的不揮發(fā)性溶質(zhì)顆粒在光散射檢測池中得到檢測,。
1,、霧化：
液體流動相在載氣壓力的作用下在霧化室內(nèi)轉(zhuǎn)變成細(xì)小的液滴，從而使溶劑更易于蒸發(fā),。液滴的大小和均勻性是保證檢測器的靈敏度和重復(fù)性的重要因素,。蒸發(fā)光散射檢測器，通過對氣壓和溫度的準(zhǔn)確控制,，確保在霧化室內(nèi)形成一個較窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸發(fā)所需要的溫度大大降低,。
2,、蒸發(fā)：
載氣把液滴從霧化室運(yùn)送到漂移管進(jìn)行蒸發(fā)。在漂移管中,，溶劑被除去,，留下微粒或純?nèi)苜|(zhì)的小滴,。蒸發(fā)光散射檢測器采用低溫蒸發(fā)模式,，維持了顆粒的均勻性，對半揮發(fā)性物質(zhì)和熱敏性化合物同樣具有較好的靈敏度,。
3,、檢測：
光源采用激光，溶質(zhì)顆粒從漂移管出來后進(jìn)入光檢測池,，并穿過激光光束,。被溶質(zhì)顆粒散射的光通過光電倍增管進(jìn)行收集,。溶質(zhì)顆粒在進(jìn)入光檢測池時被輔助載氣所包封，避免溶質(zhì)在檢測池內(nèi)的分散和沉淀在壁上,，增強(qiáng)了檢測靈敏度并地降低了檢測池表面的污染,。
不同于紫外和熒光檢測器，ELSD的響應(yīng)不依賴與樣品的光學(xué)特性,，任何揮發(fā)性低于流動相的樣品均能被檢測,，不受其官能團(tuán)的影響。敏度比示差折光檢測器高,，對溫度變化不敏感,，基線穩(wěn)定，適合與梯度洗脫液相色譜聯(lián)用,。
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