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ZD-2A電化學分析自動電位滴定儀使用方法

來源:上海滬粵明科學儀器有限公司   2021年01月13日 16:43  

一、概述  ZD-2A型自動電位滴定儀操作簡便,、外型美觀、小巧、輕便,,使用精度得到了明顯的提高,儀器的指示由原來的表頭指示改為0.8英寸數(shù)字顯示,,該儀器是化學實驗室廣泛使用的一種理想的容量分析儀器,,它適用于環(huán)境分析、化工,、學校,、冶金、制藥等各行各業(yè)的各種成分分析,。

本儀器主要有以下幾個點:

(一)由于儀器更趨于小型化,,該儀器在實驗室中可作為精密PH計使用,其精度與PHS-3C*一致,,其功能,,使用方法及技術指標都與PHS-3C一致,。

(二)在作滴定容量分析時,預設好終點電位,,開始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負電位,,不論滴定后電位是變大還是變小,變正還是變負,,儀器內部均有精密自動極性反轉電路,,并自動跟蹤終點電位,操作者不必再去撥動任何控制開關,,這樣即方便了使用,,又提高了控制精度。

(三)在作PH測定時,,面板采用電位器及波段開關控制和切換,,在作滴定分析時,采用高可靠的觸摸鍵控制,,這樣用戶選擇自動滴定和手工滴定都很方便,。

二、主要技術指標

(一)測量范圍:PH014.00PH      mv0~±1999mv

(二)測量精度:PH:±0.01        mv0.1%F·S

 (三)電位控制精度:±0.03PH或±3mv

(四)輸入阻抗:不小于1×1012Ω

(五)容量分析重復性:不大于0.3%F·S

(六)外型尺寸:280×200×130

(七)重量:3.5Kg  

三,、使用方法

本儀器在使用時,,分PH使用和滴定分析使用兩部分,具體使用和操作方法如下:

(一)作PH使用時:

A,、接通電源,,儀器預熱10分鐘。

B,、儀器在測量被測溶液前,,先要標定,在連續(xù)使用時,,每天標定一次即可,,標定分一點標定法和二點標定法,常規(guī)測量時采用一點標定法,,測量時要采用二點標定法,。

C一點標定法:

儀器電極插拔去Q9短路插頭,接上復合電極,,用蒸餾水沖洗電極,,然后浸入緩沖溶液中,(如被測溶液為酸性,,則緩沖溶液要用PH=4,,反之則要用PH=9的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時針旋到底,,溫度電位器調到實測溶液的溫度值,。

調節(jié)“定位”電位器,,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值(見附錄2)此時儀器標定結束,,各個旋扭不能再動,,就可以測量未知的被測溶液了。

D,、二點標定法:

儀器拔去Q9短路插頭,,接入復合電極,,斜率電位器順時針旋足,將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值,,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。

調節(jié)“定位”電位器,,使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值(見附錄2)如被測溶液是酸性,,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,,用蒸餾水沖洗干凈,,然后插入PH=4的緩沖溶液中,如被測溶液是堿性則應插入PH=9的緩沖溶液中,,然后調節(jié)“斜率”電位器,,使此時的數(shù)顯為該溫度下的標準值。

反復進行上述兩點校正,直到不用調節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止,。將電極從緩沖液中取出,,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了,。

E,、測量電極電位

拔出Q9短路插頭,,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關置“mv”檔(此時“定位”,,“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中,,此時儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動顯示正負極性,。

(二)作滴定分析時

本儀器可以用于各種類型的電位滴定,,用戶根據不同的電極,插后面板的電極插孔,,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可

用本儀器提供的Q9插頭,;連線,用鱷魚夾住電極頭即可,。

A,、按圖1所示,,裝好滴定裝置,,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上,。

B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,,在滴定管中加入標準溶液,。

C、按“長滴”鍵,,調節(jié)電磁閥螺絲,,使標準液流下,趕走液路部分全部氣泡,。

D,、按“短滴”鍵,同樣調節(jié)電磁閥螺絲,,使慢滴速度為每滴0.02ml左右,。

E、重新加滿標準液,,按短滴鍵,,使滴定管中的標準液調節(jié)到零刻度。

F,、選擇開關置“預設”檔,,調節(jié)預設電位器至使用者所滴溶液的終點電位值,mv值和PH值通用,,如終點電位為-800mv,,則調節(jié)終點電位器使數(shù)顯為-800,如終點電位為8.5PH,,則調節(jié)終點電位器使數(shù)顯為850即可,。

G,、預設好終點電位后,選擇開關按使用要求置mvPH檔,,此時“預設”電位器就不能再動了,。

H、用戶在作滴定分析時,,為了要保證滴定精度,,不能提前到終點也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,,本儀器設有長滴控制電位器,,即在遠離終點電位時,滴定管溶液直通被滴液,,在接近終點時滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點,,到達終點時(±3mv或±0.03PH)停滴,延時20秒左右,,電位不返回即終點指示燈亮,,蜂鳴器響。

由于各種不同類型的電位滴定到達終點的滴定斜率曲線不同,,滴

定突躍值差異很大,,所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如長滴時間過長,,極易滴過終點,,影響精度,如長滴時間過短,,則滴定一個樣品時間就拖的太長,,影響工作效率,所以使用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器,,反時針旋到底,,(此時離終點電位約300mv3.00PH處才長滴),然后在滴定過程逐步調節(jié)滴定控制電位器,,使滴定直通的時間逐步增加,,直到既能短滴可靠的到達終點,又節(jié)約滴定時間,。

本儀器的長滴控制電位器范圍很大,,當電位器順時針旋轉到底時,儀器滴定時可以使滴定液直通離終點電位約20mv0.2PH時才有短滴出現(xiàn),,相反,,反時針旋到底時,滴定液直通到離終點電位約300mv3PH時就開始出現(xiàn)長滴,。

將被滴樣品的燒杯置攪拌器上,,加入攪拌棒打開儀器左側開關,,調節(jié)攪拌速度,移下電極,,使電極浸入被滴溶液中,。

按“滴定開始”鍵,儀器開始滴定,,先直通(長滴)后短滴(根據長滴控制電位器的位置)到達終點延時20秒左右終點指標燈亮,,同時蜂鳴器響,此時儀器處于終點鎖定狀態(tài),,再按一下“復零”鍵,儀器推出鎖定狀態(tài),,將電極,,滴液管移離液面并用蒸餾水沖洗干凈。

四,、維修與保養(yǎng)

電磁閥硅膠使用時間過長易老化(生產粘連,,開裂)須及時更換,更換時先旋下電磁閥上蓋,,抽掉舊管,,將新管從電磁閥中央穿過,接通電磁閥電源,,右手按“快滴”鍵,,左手頂一下電磁閥動鐵讓它吸進,

增加中間空隙,,再用左手旋上電磁閥上蓋,。否則裝上蓋時易將硅膠管滑向控制刀外。

如發(fā)現(xiàn)液路不通,,應檢查電磁閥螺絲是否太緊,,滴定管及滴液管是否堵塞。

如發(fā)現(xiàn)液路漏液,,應檢查電磁閥螺絲是否太松,,致使電磁閥動鐵不吸,或者硅膠管老化開裂,。本儀器如長時期不用,,應將電磁閥中的硅膠取出,并用蒸餾水沖洗干凈,。

復合玻璃電極經較長時間使用,,如發(fā)現(xiàn)儀器反應遲鈍,測量數(shù)據長時間飄移,,不能穩(wěn)定工作,,一般情況下可能是電極老化,,須及時更換。

五,、儀器的成套性

ZD-2A自動電位滴定儀      一臺

E201復合電極            一支

218型銀-氯化銀電極       一支

213型鉑電極             一支

216型銀電極             一支

231PH玻璃電極         一支

滴定裝置             一套

六,、附表

緩沖溶液應正確配制方法見附錄1

附錄1.緩沖溶液的配制:

1PH4溶液用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21克,溶液解于1000ml

重蒸餾水中,。

2PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克,,GR磷酸氫二鈉3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中。

3PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,,溶解于1000ml的重蒸餾水中,。

或采用小包試劑的說明配制。

附錄2.緩沖劑溶液的PH值與溫度關系的對照表:

 

鄰 苯

二甲酸氫鉀

混 合

磷 酸 鹽

硼 砂

5

4. 01

6. 95

9. 39

10

4. 00

6. 92

9. 33

15

4. 00

6. 90

9. 27

20

4. 01

6. 88

9. 22

25

4. 01

6. 86

9. 18

30

4. 02

6. 85

9. 14

35

4. 03

6. 84

9. 12

40

4. 04

6. 84

9. 07

45

4. 05

6. 83

8. 04

50

4. 06

6. 83

9. 01

55

4. 08

6. 84

8. 99

60

4. 10

6. 84

8. 96

  

 

 

 

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