摘要：本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES，根據(jù)GB 5009.268-2016《食品國家標準 食品中多元素的測定》的方 法,，對奶粉中的鉀鈣鈉鎂磷5種元素實現(xiàn)了準確測定,，實驗中對鉀 鈣鈉鎂采用徑向觀測,，對磷采用軸向觀測,，從而實現(xiàn)了高含量元素 的一次性準確測定,。

1．引言 奶粉是以新鮮牛奶或羊奶為原料，用冷凍或加熱的方法,，除去乳中 幾乎全部的水分,，干燥后添加適量的維生素、礦物質等加工而成的 沖調食品,。奶粉容易沖調,，方便攜帶，營養(yǎng)豐富,，從而可以滿足嬰 幼兒,，青少年，中老年,，孕婦等人群的營養(yǎng)需求,。針對不同的需求 人群，奶粉的營養(yǎng)成分是有差別的,，而礦物質又是人體構成不可缺 少的物質,，而且這種營養(yǎng)元素并不能夠直接在人體當中生成，只能 通過食物和水來獲取,，缺乏或是過量都會給身體帶來不利的影響,。 隨著檢測技術的不斷發(fā)展，食品檢測標準也在不斷更新,，新標準 GB5009.268-2016《食品安全標準食品中多元素的測定》是對 過去多個食品標準的整合和優(yōu)化,，它將更為先進的電感耦合等離子 體發(fā)射技術( ICP- OES) 和電感耦合等離子體質譜技術( ICP-MS)作為 主要的檢測手段，該標準已于2017年6月23日正式實施,。其中ICPOES可以檢測Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sr, Ti, V, Zn 等16種元素,，可實現(xiàn)多元素同時分析，大大提高了分析效率,。 本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES,，選用高含量鉀鈣鈉鎂磷的奶粉 作為分析對象，對GB 5009.268- 2016標準規(guī)定方法中的鉀鈣鈉鎂 磷元素進行測定,，對ICP-OES方法的適用性,、檢出限、線性,、準確 度進行驗證,。

 2. 實驗部分 2.1 實驗設備 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.1.2 微波消解儀（MILESTONE） 2.1.3 控溫電熱板（LabTech） 2.2 試劑及標準物質 2.2.1 硝酸（Trace Metal Grade，F(xiàn)isher） 2.2.2 鉀元素標準溶液（1000ug/mL有色金屬研究院）,； 鈣元素標準溶液（1000ug/mL有色金屬研究院）,； 鈉元素標準溶液（1000ug/mL有色金屬研究院）,； 鎂元素標準溶液（1000ug/mL有色金屬研究院）； 磷元素標準溶液（1000ug/mL有色金屬研究院）,； 2.2.3 脫脂奶粉中必需營養(yǎng)和微量元素標準物質 ERM-BD151

2.4 標準溶液制備 配制濃度為0mg/L,、5mg/L（P:2.5mg/L）、10mg/L（P:5mg/L） ,、20mg/L（P:10mg/L）,、40mg/L（P:20mg/L）、80mg/ L（P:40mg/L）的2%硝酸的K,、Ca,、Na、Mg,、P混合標準系列溶 液,。 2.5樣品前處理 準確稱取奶粉0.25g（精確至0.001g）于聚四氟乙烯微波消解罐 中，加入10mL硝酸進行微波消解（參考國標）,，微波消解*后 將消解罐放置于趕酸儀上150?趕酸至小于1mL,，冷卻，用水定容 至50mL,，搖勻,，待測。平行處理兩份,，并按同法制備試劑空白,。 準確量取一定體積的5種元素標液做樣品加標，方法同上

3. 實驗結果與討論 3.1 標準曲線 實驗采用外標標準曲線法,，根據(jù)設置的儀器參數(shù)條件,，進行標準曲 線的測量，各元素標準曲線信息如下： 

3.2.2 樣品測試結果 實驗選取奶粉標準物質進行了測量,，其實際測量值,、標準推薦值和 加標回收率如表4所示。標準物質的5種元素測量值都在標準值范圍 內,，加標回收率也在95.2%-106.0%之間,。由此可見，Thermo Scientic iCAP 7000 Duo ICP-OES可對奶粉中高含量的多元素進行一 次性快速,、準確的測量,。

4. 結論 使用的Thermo Scientic iCAP 7000 ICP-OES，具有優(yōu)異光學系統(tǒng) 結構設計,，可用光譜級次范圍高達200次,，有效解決了復雜基體光 譜背景的干擾。同時，水平矩管雙向觀測設計,，不但使得水平觀測 具有較高的靈敏度優(yōu)勢,，而且使得垂直觀測可用于測定樣品中高濃 度元素，以確保樣品測試的準確性,。通過優(yōu)化儀器參數(shù)條件,、選擇 合適的觀測方式、選擇合理的分析譜線,、優(yōu)化背景扣除和數(shù)據(jù)積分 像素點位置,，采取標準曲線法的測量方式,，可以很好的滿足奶粉樣 品中高含量營養(yǎng)元素的檢測需求,。