簡介： 鹵族元素指周期系 Ⅶ A 族元素,。包括氟（F）,、氯（Cl）、 溴（Br）,、碘（I）,、砹（At），簡稱鹵素,。它們在自然界 都以典型的鹽類存在 ,，做為主要的成鹽元素。 氯元素與 鉀和鈉結(jié)合,，能保持體液和電解質(zhì)的平衡,，在人體中氯元 素濃度高的地方是腦脊髓液和胃中的消化液,，氯的主要 來源是飲食中的食鹽（即氯化鈉），氯缺乏癥若攝入的食 鹽不足,，體內(nèi)的氯元素水平就會下降,。若通過飲食攝入的 氯元素太少，腎臟能對氯元素進行再吸收,，因此氯元素不 足的情況甚為罕見,。但大量出汗、腹瀉和嘔吐會使人體失 去大量氯元素,。氯主要用于化學(xué)工業(yè)尤其是有機合成工業(yè) 上,，以生產(chǎn)塑料、合成橡膠,、染料及其他化學(xué)制品或中間 體,，還用于漂白劑、消毒劑,、合成藥物等,。 對于氯元素的檢測傳統(tǒng)手段為摩爾法、分光光度法和比濁 法,，在現(xiàn)代的儀器分析中較多采用電位滴定法,、微庫侖法 和離子色譜法，均具有*的檢測精度和靈敏度,。在原 子光譜分析領(lǐng)域,，ASTM、UOP 標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)有極為成熟的 使用 XRF 熒光光譜法進行氯元素檢測的應(yīng)用,，在以 Ar 等 離子體為激發(fā)光源的發(fā)射光譜中,，由于氯的電離電位為 12.968eV，較為接近 Ar 的電離電位 15.76eV,，通常情況 下激發(fā)效率不高,，以及氯元素的特征靈敏譜線處于真空紫 外區(qū)，因此較難獲得理想的檢測靈敏度,。 實驗采用 iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES,，以高傳輸效率固 態(tài)高頻發(fā)生器為激發(fā)光源，結(jié)合全波段同時讀取型中階梯 光柵二維分光系統(tǒng)和固態(tài)半導(dǎo)體檢測器,，通過對分析譜線,、 儀器參數(shù)、測量條件的優(yōu)化,，詳細(xì)介紹了樣品中氯元素的 方法研究報告,。

儀器參數(shù) • 測量儀器：iCAP 7400 Plus Duo • 測量方式：水平觀測 • 進樣系統(tǒng)：中心管-石英 2.0 mm，霧化室-石英漩流，霧 化器-石英同心 • 等離子體參數(shù)：泵速-50 rpm,，RF 功率-900 W,，霧化 氣-0.50 L/mim 輔助氣-0.5 L/min；積分時間-2 seconds

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍：

2. 儀器檢出限（IDL）及方法定量限（MQL） 采用超純水做為空白溶液,，以 10 次空白的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差進 行儀器檢出限（IDL,，mg/L）的計算，其中方法定量限以 10 次空白的 10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為方法定量限（MQL,，mg/L）：

3. 穩(wěn)定性實驗： 實驗采用接近標(biāo)準(zhǔn)曲線中段濃度的樣品溶液,，進行連續(xù) 10 次目標(biāo)分析元素的測量，其數(shù)據(jù)結(jié)果如下： 

4. 儀器參數(shù)和條件論述： 在以 Ar 等離子體為激發(fā)光源的發(fā)射光譜中,，影響高電離電 位 Cl（12.968e V）元素靈敏度的主要因素包括兩個方法： 一是激發(fā)功率,，主要取決于高頻發(fā)生器設(shè)計；二是特征波長 和采集條件,，主要取決光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及檢測器功能,。 對于高頻部分，iCAP 7400 Plus Duo 采用低電磁輻射背景 的 27.12 MHz 發(fā)生器,，確保等離子體中心通道內(nèi)具有 高的原子 / 離子蒸氣密度,，進面獲得的信噪比，另外,， 直接耦合的固態(tài)發(fā)生器設(shè)計，保證等離子體耦合效率大于 78% 以上和優(yōu)于 0.1% 的功率穩(wěn)定性,，輸出功率范圍可達 750-1600 W,，以保證高電離電位元素獲得較高的激發(fā)效 率；對于特征波長,，中階段光柵二維的光學(xué)系統(tǒng)提供了較 寬的波長范圍（166 nm-847 nm）,，在檢測器功能方面， CID *的像素尋址讀取功能 RAI 和非破壞式讀取 NDRO 功能設(shè)計,，為 Cl 元素在近紅外光譜區(qū)域特征譜線的使用 提供了的數(shù)據(jù)信號采集條件,，通過實際全譜圖對像素 點優(yōu)化，實驗中 Cl 822.174 nm 使用了 9×1 像素陣列,、 Cl 842.825 nm 使用了 7×2 像素陣列,，從而有效避免 Ar 等離子體的光譜背景干擾，這是以行轉(zhuǎn)移為讀出方式的 CCD 等電荷耦合檢測器所無法實現(xiàn)的,。

結(jié)論： 實驗使用 賽默飛 iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES,， 通過優(yōu)化儀器參數(shù)條件、選擇合理優(yōu)化檢測器信號采集條 件,，應(yīng)用波長高于 820 nm 以上的近紅外光譜區(qū)特征譜線,， 得到儀器檢出限水平優(yōu)于 80 mg/L 以下，對于實驗溶液中 有效檢出的氯含量其 10 次測量精密度能夠控制在 1% 以 內(nèi)，可以滿足特定樣品中較高濃度氯元素的測量需求,，并 在大程度上保證測量結(jié)果的可靠性和重復(fù)性,。