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你需要的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基礎(chǔ)知識(shí)匯總!
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋蒸儀,，它主要是由：馬達(dá)、蒸餾瓶,、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,。今天我們就來(lái)給實(shí)驗(yàn)室小白送一篇掃盲帖,，包括原理、背景,、維護(hù)等內(nèi)容,。
基本結(jié)構(gòu)及原理
蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,，回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。
在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶,，接液燒瓶取下,，轉(zhuǎn)移溶劑；當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài),。使用時(shí)，應(yīng)先減壓,，再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,；結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī),，再通大氣,，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。
作為蒸餾的熱源,，常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。通過(guò)電子控制，使燒瓶在適合的速度下,，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),；同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50～160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜,，增大蒸發(fā)面積,。此外，在高效冷卻器作用下,，可將熱蒸氣迅速液化,，加快蒸發(fā)速率。
圖片旋蒸儀的發(fā)展歷程圖片
1,、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水，被后世稱為羊毛冷凝器,。
2,、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時(shí)代，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律,，“通過(guò)蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,，可使海水變成可飲用的水”,。
3、煉金術(shù)士的研究
公元2世紀(jì),，煉金術(shù)士們研制了早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”,。
4、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀(jì),，愛(ài)爾蘭物理學(xué)家RobertBoyle*進(jìn)行了具有革命意義的真空蒸餾,，證明了壓力與沸點(diǎn)之間的關(guān)系，蒸餾速度得到了很好的提升,。
5,、旋轉(zhuǎn)起來(lái)的蒸餾瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
上世紀(jì)50年代，科學(xué)家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶的概念,，以使樣品實(shí)現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱,。同時(shí)期誕生了早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
6.智能化旋蒸的時(shí)代
時(shí)間推進(jìn)到21世紀(jì),，人工智能的浪潮席卷,。實(shí)驗(yàn)室的自動(dòng)化進(jìn)程不斷推進(jìn)，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配,。
圖片旋蒸儀的保養(yǎng)知識(shí)圖片
1.用前仔細(xì)檢查儀器,，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合,，注意輕拿輕放,。
2.用軟布擦拭各接口,，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,，防止灰砂進(jìn)入,。
3.各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò),，避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死,。
4.先開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),，再關(guān)開(kāi)關(guān)。
5.各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊,，容易損壞玻璃,。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡，污漬,，溶劑剩留,，保持清潔。
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān),，長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。
8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,，方法是：取下密封圈,，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈,，然后涂少許真空脂,，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤(rùn),。
9.電氣部分切不可進(jìn)水,，嚴(yán)禁受潮。
圖片旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)圖片
優(yōu)點(diǎn)
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),，該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,，受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,，即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
缺點(diǎn)
某些樣品的沸騰,，例如乙醇和水,，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失,。操作時(shí)，通?？梢栽谡麴s過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,。
或者也可以通過(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
圖片旋蒸儀使用注意事項(xiàng)圖片
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞,，所以在使用過(guò)程中要注意一些事項(xiàng),，具體如下：
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,，裝前應(yīng)洗干凈,，擦干或烘干。
2,、各磨口,，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3,、加熱槽通電前必須加水,，不允許無(wú)水干燒。
4,、如真空抽不上來(lái)需檢查：
(1)各接頭,，接口是否密封
(2)密封圈，密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,，碎裂,，損壞的現(xiàn)象
5、關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù),，而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度上不去的問(wèn)題,。通常與使用的溶劑性質(zhì)有關(guān)，檢測(cè)中常用到水,、乙醇,、乙酸、石油醚等溶劑,，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶劑,，可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵,。
檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管,，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣,，則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效,。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
6,、關(guān)于電機(jī)溫升
若某型號(hào)電動(dòng)機(jī)采用三相，220V電機(jī),，E級(jí)絕緣,，繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線，在海拔不超過(guò)1000米,，環(huán)境溫度不超過(guò)40℃時(shí)連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過(guò)45℃屬正常,，若溫升超過(guò)45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤(rùn)滑系統(tǒng)。
圖片影響蒸餾效率的因素圖片
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),，在相同溶劑的情況下,，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多,。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢,？
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成，而這其中,，影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低,，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,，需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2mbar,，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,，真空控制器或真空閥就很有必要,，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠,，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,，加了不銹鋼的緩沖彈片,，耐磨性更好。
真空管材質(zhì)：一般各廠家沒(méi)有標(biāo)配真空管,，自行選購(gòu)的時(shí)候,，硅膠管自然是選擇，因其老化效率比橡膠管慢,。
2,、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快,，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性，常用的溫度是50℃,。再者80°C以上,，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題，一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率,。目前市面上,，的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar,，DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái),。
3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,，瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚,，增大傳熱溫差,。對(duì)于不同粘度的物料，存在轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,，市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,，參差不齊,，直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是。
4,、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保的蒸餾效率,，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響,。
如何選購(gòu)旋蒸儀
選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,，要明確一些問(wèn)題，例如一次蒸餾量是多少,，每天需要蒸餾的樣品個(gè)數(shù)約多少,，蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些，溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍,，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑,。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型后，就可以開(kāi)始選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了,。
1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,，一般而言,，2L、3L,、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn),；5L、10L,、20L適合于中試,；20L、50L適合于中試及生產(chǎn),。當(dāng)然特殊情況下,，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量,。
2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
2.1、蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),，在相同溶劑的情況下,，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多,。如果樣品量大，選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量,。
2.2,、安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋高溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,，防爆玻璃組件可作為,，蒸餾結(jié)束,，儀器若能自動(dòng)放氣好，以免人工放氣太快,，引發(fā)爆炸,。
3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑,。
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