傅立葉變換紅外光譜儀操作常見(jiàn)問(wèn)題及注意事項(xiàng)

傅立葉變換紅外光譜（Fourier Transforminfrared spectroscopy）簡(jiǎn)寫(xiě)為FTIR,。傅立葉紅外光譜法是通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅立葉變化的方法來(lái)測(cè)定紅外光譜,。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅立葉變換的函數(shù)關(guān)系,。傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于準(zhǔn)確控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),，將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光,，能譜科技作為*的紅外光譜儀制造商,，生產(chǎn)的iCAN9傅立葉紅外光譜儀具有*的紅外光源系統(tǒng),、穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)、高性能的電子系統(tǒng),、人性化的操作系統(tǒng),、*的防潮處理、豐富的擴(kuò)展性等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥,、化工,、高校、環(huán)保等領(lǐng)域,，得到了廣大用戶的好評(píng),。使用iCAN9傅里葉變換紅外光譜儀，搭載ATR附件,，輕松滿足企業(yè)檢測(cè)要求,，我們的產(chǎn)品可以成為企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的得力幫手。

壓片法 KBr 的處理和保存

壓片使用的KBr不一定要光譜純的,，國(guó)外也常常使用分析純的,，但是，必須注意以下幾點(diǎn)：

①選擇正規(guī)的產(chǎn)品,，有水份是沒(méi)有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì),，尤其是有機(jī)物峰,，還有SO42-，NO3-等,。,。?？梢韵茸鰝€(gè)紅外看看純度,。

②如果符合要求的話，可以處理一大批KBr,。首先,，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h,，或馬弗爐中400℃燒30分鐘,，置于的干燥器中冷卻。

③再做個(gè)KBr紅外,，看看吸收,。如果沒(méi)有特殊吸收，就放干燥器中,，可以統(tǒng)一保存,。

④另外使用個(gè)小稱量瓶和藥勺,，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開(kāi),。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次數(shù),。

⑤做紅外的KBr一定要，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用,。藥品遵循只許出,，不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣,，以免污染,。

⑥使用光譜純的也可，但也要進(jìn)行上述處理,。

⑦打破的,，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片,，可以用來(lái)壓片。

液膜 KBr 晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了,，不太透明或不平整,，有幾個(gè)辦法可以*處理 ：

①可以用附帶的拋光附件拋光。

②可以先用細(xì)的金相(顏色淡的那種,，物理系常常有)砂紙拋光,，然后再用平絨布面上蹭。

③國(guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭,。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套,，避免手上濕氣的侵蝕,。

操作注意事項(xiàng)

a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng),，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,，注意 ： 研磨過(guò)程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣,。

b.做紅外放樣品時(shí)候,，注意輕開(kāi)輕關(guān)樣品室，同時(shí),，不要面對(duì)樣品室呼氣,，可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由里向外,，有機(jī)溶劑,，比如,，丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控制好厚度,。

e.手洗干凈和干燥是很重要的,。

一些特殊樣品的處理方法

a.有些在溶液中生成的樣品，如,，配合物一類等,，不易提取出來(lái)?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥,，研磨。如果樣品不怕加溫,，可以加溫干燥后測(cè)試,。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后,，再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外,。

b.有些含水的樣品，如果,，沒(méi)有氟化鈣的鹽片,，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面,，測(cè)完后拋棄,。

c.平時(shí)用壞了的KBr片，比如,，摔裂的半個(gè)片都行，專門(mén)用來(lái)測(cè)含水樣品,。如果光面不好了,，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用,。

d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來(lái)處理樣品,。

舉個(gè)例子，輪胎橡膠制品無(wú)法研磨,，一般壓片法很難制樣：

①普通制樣方法得到的譜圖透過(guò)率差,，看不到特征吸收;

②使用全反射方法測(cè)全反射紅外譜，不僅需要附件,，而且由于橡膠制品是黑色的,，得到的譜圖效果也差，即使,，放大以后的譜圖,，吸收峰透過(guò)率仍然在98%～100%,，而且樣品的平坦度不夠，不成形,，不平整就無(wú)法做;

③采用普通的壓片方法,，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對(duì)比了不同幾種溶劑,，達(dá)到了較為滿意的效果,。