(1)在分液漏斗中加入溶液和yi定量的萃取溶劑后,,塞上玻塞(注意:玻塞上若有側槽將其與漏斗上端口徑上的小孔錯開!)。
(2)用左手握住漏斗上口徑,,將其從支架上取下,,再按圖5所示的特殊手勢握住。對于慣用右手的操作者,,常用左手食指末節(jié)頂住玻塞,,再用大拇指和中指夾住漏斗上口徑;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上,食指和拇指要握住活塞柄并能將其自由地旋轉,。對于左撇子只需將方向轉過來即可,。
(3)將漏斗由外向里或由里向外旋轉振搖3~5次,使兩種不相混溶的液體,,盡可能充分混合(也可將漏斗反復倒轉進行緩和地振搖),。然后將漏斗倒置讓漏斗徑向上,遠離自己和別人的臉,,慢慢開啟活塞,,排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓(這對低沸點溶劑或者酸性溶液用碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液萃取放出CO2來說尤為重要,,否則漏斗內壓力將大大超過正常值,玻塞或活塞就可能被沖脫使漏斗內液體損失),。待壓力減小后。關閉活塞,。振搖和放氣應重復幾次,,至漏斗內超壓很小。后將漏斗裝置妥善,,靜置,。(分液漏斗萃取振蕩器)
(4)移開玻塞或旋轉帶側槽的玻塞使側槽對準上口徑的小孔。待兩相液體分層明顯,,界面清晰,,開啟活塞,放出下層液體,,收集在大小適當?shù)男】谌萜?。如錐形瓶中。液層接近放完時要放慢速率,,一旦放完則要迅速關閉活塞,。
(5)取下漏斗,打開玻塞將上層液體由上口徑倒出,,收集起來(一般宜用小口容器,,大小也應事先選擇好)。注意:yi定不要倒灑了液體!!因為它很可能是要保留的有用的液體,。
(6)完成萃取后剩下的問題也是重要的問題為:哪一層液體是所需要的,。為防止工作中的失誤,yi定不要丟棄任何一層的液體,。如要確認究竟何層為所需之液體,,可參照溶劑的密度亦可將兩層液體取出少許試驗其在兩種溶劑中的溶解性質,否則讓人懊喪的事情就可能發(fā)生,,這就是:“我把需要的液體倒掉了!”
(7)萃取過程中可能會產(chǎn)生兩種實際問題:其一,,可能會生成乳濁液(尤其是加入濃堿溶液劇烈振搖后或加入濃堿溶液再加入稀堿、水后很容易出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象),,不分層;其二,,在界面上出現(xiàn)未知組成的泡沫狀的固態(tài)物質。
分液漏斗振蕩器的操作使用:
1,、在轉速范圍內中速使用,,可延長儀器的使用壽命。
2,、儀器使用前,,先將調速旋鈕置于小位置,。裝夾試瓶。
3,、儀器應放置在較牢固的工作臺上,,環(huán)境應清潔整齊,溫度適中,,通風良好,。
4、在垂直工作臺上裝試瓶時,,偏重的試瓶應避免放置在工作臺的兩端,。各瓶的培養(yǎng)液應大致相等,若培養(yǎng)瓶不足數(shù),,可將試瓶對稱放置或裝入其它等量溶液布滿空位,。
5、每次停機前,,將調速旋鈕置于小位置,,再切斷電源。
6,、接通外電源,,將電源開關置于˜開˜的位置,指示燈亮,,緩慢調節(jié)調速旋鈕,,升至所需轉速。
分液漏斗振蕩器的維護保養(yǎng):
1,、正確地使用和注意儀器的保養(yǎng),,使其處于良好的工作狀態(tài),可延長儀器的使用壽命,。
2,、儀器經(jīng)長期使用,自然磨損屬正?,F(xiàn)象,。儀器在使用一年之后,若發(fā)現(xiàn)電機有不正常的噪聲;傳動部分軸承磨損,,皮帶松動或出現(xiàn)裂紋;電控元件失效……等
3,、傳動部分的軸承在出廠前己填充了適量的潤滑脂(1號鈣一鈉基),儀器在連續(xù)工作期間,,每六個月應加一次潤滑脂,,填充量約占軸承空間的I/3。
4,、儀器在連續(xù)工作期間,,每三個月應做一次定期檢查:檢查是否有水滴,、污物等落入電機和控制元個上;檢查保險絲、控制元件及緊固螺釘,。
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