氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發(fā)揮其bai的性能和延長使用壽命,。安裝過程如下:
1.檢查氣體過濾器、載氣,、進(jìn)樣墊和襯管等,,檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效,。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,,并將色譜柱兩端要小心切平,。
3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上。色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定,。正確合適的插入能大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性,。通常來說,,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,,這就是較為理想的狀態(tài),。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,,保證安裝的密封程度。
4.當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,,通載氣,。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡,。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,,并檢查一下整個氣路有無泄漏,。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,,保證柱端口無溶劑殘留,,再進(jìn)行下一步的安裝。
5.將色譜柱出口端連接于檢測器上,。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同,。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。
6.通載氣,,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查,。注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會快速且性的損壞色譜柱,。
7.色譜柱的老化,。色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了,。
對色譜柱升至一恒定溫度,,可加熱至高于高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,,那樣極易損壞色譜柱,。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線,。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,,并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來,。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線,。
一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短,。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,,需要將色譜柱重新老化,,以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失檢測,。在色譜柱老化過程結(jié)束后,,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至高使用溫度,,達(dá)到高使用溫度后保持10min,。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助,。(比如:如果在正常的使用狀態(tài)下,,基線的信號值增高,那么可能色譜柱的性能開始下降,。另外,,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染,。)
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