色譜柱開啟和安裝的推薦步驟:
使用新鮮潔凈的水與乙腈,。沖洗系統(tǒng),,確保系統(tǒng)干凈,,不含任何緩沖鹽和污染物,。
取用色譜柱時(shí)避免磕碰掉落,。
將色譜柱入口端連接到系統(tǒng)上,,柱出口端先不要連接,,色譜柱身上有箭頭標(biāo)明正確流向,。
在0.1 mL/min流速條件下用純乙腈潤洗色譜柱,然后在2分鐘內(nèi)將流速升至0.5 mL/min,。
當(dāng)溶劑均勻的從柱出口端流出,,停流速,將色譜柱出口端接到系統(tǒng)檢測(cè)器上(這樣可以避免氣泡進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng),,并且可快速達(dá)到基線平衡),。
重啟流速,按照步驟4的方法逐漸提高流速,,至常規(guī)分析時(shí)所使用的流速,。
參考柱效測(cè)試報(bào)告中的方法,,使用該流動(dòng)相條件平衡色譜柱,通常需要使用5-10倍柱體積的流動(dòng)相,,直至壓力與基線穩(wěn)定,。
測(cè)試柱效。如果沒有柱效測(cè)試報(bào)告中的分析物,,請(qǐng)聯(lián)系沃特世化學(xué)消耗品部門尋求支持,,使用合適的濃度與進(jìn)樣量。柱效結(jié)果略低于柱效測(cè)試報(bào)告屬正常情況,。如結(jié)果明顯偏低,、峰形拖尾,提示色譜柱和/或所使用的液相系統(tǒng)處于非理想狀態(tài),,需要進(jìn)行故障排查,。
當(dāng)使用2.1 mm內(nèi)徑色譜柱時(shí),建議優(yōu)化系統(tǒng)以減少譜帶展寬,,包括:使用檢測(cè)器微量流通池,,減少進(jìn)樣器loop環(huán)體積,使用較小內(nèi)徑(如0.005''或0.12 mm)的系統(tǒng)管路,。并確保管路與色譜柱連接恰當(dāng),、無死體積。
當(dāng)使用小顆粒填料(如2.5 um)短柱進(jìn)行高效快速分離時(shí),,需要考慮以下因素:
確保管路與色譜柱連接恰當(dāng)、無死體積,,盡量優(yōu)化系統(tǒng)減少譜帶展寬,;
提高采樣頻率至10點(diǎn)/秒以上;
較小粒徑的色譜柱產(chǎn)生的柱壓較高,,而較小粒徑要達(dá)到優(yōu)色譜效率所需的線速度較高,,請(qǐng)根據(jù)所用LC系統(tǒng)的實(shí)際情況調(diào)節(jié)流速;
可使用較高的柱溫來補(bǔ)償小顆粒造成的壓力升高,,例如40°C,。使用雜化顆粒反相色譜柱時(shí),可使用45°C或更高,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。