操作及注意事項(xiàng)

1,、碳硫分析儀采用碳、硫聯(lián)測(cè)，測(cè)試時(shí)先是二氧化硫吸收,，然后二氧化碳吸收，滴定時(shí)應(yīng)先定碳，吸收杯上部要保持藍(lán)色,，防止跑碳,，碳定至終點(diǎn)后再定硫，硫定至近終點(diǎn)時(shí)稍等一下然后再慢慢定至終點(diǎn),，不然容易過量,。

2、分析試樣完畢后,，應(yīng)把硫吸收液部分放掉,，將吸收液再加至原體積，防止碳吸收液回吸,，如發(fā)現(xiàn)回吸現(xiàn)象,，一定要用蒸餾水沖洗干凈，否則下次測(cè)定時(shí),，會(huì)使硫的結(jié)果出現(xiàn)誤差,。

3、應(yīng)在通氧情況下才能調(diào)換硫吸收液,。

基本操作步驟

1,、打開碳硫儀電源及氧氣，并調(diào)節(jié)氧氣出氣量為0.04Mpa,。

2,、依次向坩堝中加入添加劑Ⅰ、添加劑Ⅱ及稱好的樣品,，如樣品體積膨松,，可用不銹鋼錘壓實(shí)，如樣品為鐵,、焦碳,、礦石、爐渣,、不銹鋼,，還需在樣品上下各加一層添加劑Ⅲ(各種物質(zhì)加入量見注①～④)，粉末狀樣品還需用錫箔包裹,。

3,、打開“前氧”“后控”開關(guān)，并調(diào)節(jié)流量計(jì)流量為100L／h左右,。

4,、按一下“引弧“鈕(時(shí)間為0.2—0. 5秒)，使樣品燃燒,。

5,、集中精力進(jìn)行碳的滴定,，確保碳的終點(diǎn)色為淺藍(lán)色，并保證標(biāo)樣與試樣的滴定終點(diǎn)色*一致,，記錄下滴定消耗的的體積,。

6、滴定硫吸收液,，使硫吸收液顏色呈亮綠色,，記錄下滴定消耗的體積(ml)。

7,、如繼續(xù)測(cè)定,，則將硫吸收液放去一半．并加入一些新的硫吸收液,，如結(jié)束操作,，則將硫吸收液放完，以免污染硫杯,，影響觀察終點(diǎn)色,。

8、關(guān)閉“前氧”,，待流量計(jì)浮球下降至底部,，再關(guān)閉“后控”，取出坩鍋,，倒去殘?jiān)?/span>

9,、如繼續(xù)測(cè)定，則將碳吸收液放去少許,，約在碳杯隔板處,；如結(jié)束操作，則不必放去,，長期不用可放完,。

1 0、硫吸收液在每次進(jìn)行測(cè)定前應(yīng)先滴定呈現(xiàn)綠色,，碳吸收液在每次進(jìn)行測(cè)定前應(yīng)先燒廢樣并調(diào)至淺藍(lán)色,。

1 1、先進(jìn)行標(biāo)樣的定標(biāo)操作,，再進(jìn)行試樣的測(cè)定,。試樣含量的計(jì)算公式如下：

試樣碳的含量 = （標(biāo)樣碳的含量）／（標(biāo)樣消耗滴定液的體積）×（試樣消耗滴定液的體積）

試樣硫的含量 = （標(biāo)樣硫的含量）／（標(biāo)樣消耗滴定液的體積）×（試樣消耗滴定液的體積）

注 ① 添加劑Ⅰ、添加劑Ⅱ加入量一般為0. 3g,。

   ② 添加劑Ⅲ加入總量一般為1g,。

   ③ 錫箔用量一般為0. 5g。

   ④ 樣品稱量根據(jù)其含量而定,，一般如下：普鋼,、低合金鋼,、不銹鋼為1g；生鐵,、鑄鐵稱500mg或250 mg,；

          南京諾金高速分析儀器廠

                       2020年11月19日