一文讀懂《2020 版中國藥典》中藥重金屬檢測的那些事兒
中藥產品在我國的使用已經有幾千年的歷史。隨著近年來中藥化的步伐加快,,國內外市場出現了多起中藥中重金屬含量超標事件,,引起了人們廣泛的關注。為了保證中藥的質量、安全性及有效性,不同版本的《中國藥典》都對中藥中重金屬檢測進行了規(guī)范,并且在 2020 年版中,,進一步加強和明確了這些檢測標準和*。
2020 版中國藥典中關于中藥中重金屬檢測有哪些修改,、新增內容,?
相比于 2015 版藥典,2020 版藥典中藥部分中對 Cd 的限值適當放寬,,從 0.3mg/kg 到 1mg/kg,。
2020 版藥典 0212 通則首版征求意見稿中限定藥材及飲片(植物類)的 Pb 不得超過 5mg/kg,Cd 不得超過 1mg/kg,,As 不得超過 2mg/kg,,Hg 不得超過 0.2 mg/kg,Cu 不得超過 20mg/kg,。
在 2020 年 3 月 25 日發(fā)布的 0212 通則第二版征求意見稿中,,刪除了有關重金屬的規(guī)定,改為限定具體藥材中的重金屬限值,,目前發(fā)布的需要限定重金屬的植物類藥材有:丹參,、人參、山楂,、枸杞子,、甘草、白芍、西洋參,、金銀花,、黃芪、當歸,、山茱萸,、三七、酸棗仁,、桃仁,、白芷、葛根,、黃精,、梔子等十八種,*值不變,。
在元素形態(tài)方面,,通則<2232>中增加了元素形態(tài)檢測的可操作性(礦物藥和動植物藥),。
針對 2020 版藥典重金屬的方法及*,,安捷倫的兩套方案均可以更加高效,準確滿足其要求,。
經典方案 — 原子吸收法
原子吸收作為中國藥典重金屬分析的經典方法,,依然在 2020 版藥典中有詳細體現。安捷倫原子吸收系統(tǒng),,依托其先進的性能,,可充分滿足中藥中重金屬檢測的日常需求:
安捷倫原子吸收系統(tǒng)*的快速序列式模式,可以實現一次進樣多元素順序分析,,節(jié)約分析時間,,提高分析通量。
安捷倫 DUO 原子吸收系統(tǒng),,是一款能夠真正實現火焰和石墨爐同時運行的原子吸收光譜儀,,火焰和石墨爐同時運行能雙倍提高您的工作效率。
表 1 Agilent 240 DUO 原子吸收方法檢出限(MDL)
時尚高效方案 — 電感耦合等離子體質譜法
電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS),,因其快速多元素同時測定,、質譜干擾少、檢出限低以及可測定同位素比值等優(yōu)勢,,正迅速成為多種類型樣品中元素分析的技術,。
針對 2020 版藥典要求,安捷倫 ICP-MS 系統(tǒng)及軟件也有*應對方案,。
1,,軟件內置中國藥典方法
針對2020版藥典要求,安捷倫ICP-MS的MassHunter軟件內置中國藥典方法,一鍵調用,,分析方法和數據分析全涵蓋,,省心省力。
圖 1 MassHunter 中預設“中國藥典”方法
2,,中藥注射劑的測定,,無需稀釋,直接進樣
中藥注射劑的測定參照 Pb,、Cd,、As、Hg,、Cu 測定法(通則 2321),。中藥注射劑中含有大量有機物,一般難以直接進樣,。因為商品化ICP-MS標準配置中不配備有機加氧系統(tǒng),,中藥注射劑樣品在進樣系統(tǒng)中會形成大量的碳,極易堵塞 ICP-MS 的接口錐部分,,所以部分中藥注射劑需要稀釋或消解后測定,。但液體稀釋或消解可能存在一些問題,例如:容易引入污染,,稀釋倍數變大/檢出能力不足,,費時費力等。
Agilent 7800 ICP-MS 標配 HMI(高基體稀釋)進樣系統(tǒng),,該系統(tǒng)具有11年的技術沉淀,,可以輕松實現高鹽樣品的直接進樣,0.9% 生理鹽水直接進樣也不在話下(圖3),。采用該系統(tǒng)對中藥注射劑進行檢測時,,不經消解直接進樣也不會堵塞錐口,直接進樣的測試結果和消解后測試結果具有良好的一致性,。
圖 2.中藥注射劑直接進樣
圖 3. 鹽度為 0.9% 的注射液直接進樣---穩(wěn)定性測試
3,,中藥砷和汞形態(tài)測試
安捷倫推薦您采用 LC-ICP-MS 系統(tǒng)進行中藥中砷和汞的形態(tài)分析。使用藥典規(guī)定方法,,即可*分離 6 種砷形態(tài)化合物,、3 種汞形態(tài)化合物。
圖 4. 使用藥典方法 Agilent LC-ICP-MS 分離六種砷形態(tài)
如果僅僅只是關注中藥中的無機 As 的分析,,那么安捷倫的快速分離方法可以實現“分分鐘”出峰,。
圖 5. Agilent 快速分離四種砷形態(tài)
對于 Hg 形態(tài)的分離,采用 Agilent Zorbax Eclipse C18 色譜柱可以更加有效實現無機汞和甲基汞的分離,。
圖 6. 使用藥典方法 Agilent LC-ICP-MS 分離三種汞形態(tài)
中醫(yī)藥是中華民族的瑰寶,,種類繁多,使用方法多樣。隨著社會的發(fā)展,,中醫(yī)藥的質量安全越來越受到重視,,作為元素分析領域的前沿者,安捷倫可為客戶提供全套的中藥元素分析解決方案,。著眼未來,,安捷倫愿與客戶一同,開發(fā)更加完善的分析方案,,為中醫(yī)藥發(fā)展保駕護航,。
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