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DSC熱分析實(shí)驗(yàn)技巧-氣氛-坩堝選擇類(lèi)型

來(lái)源:上海群弘儀器設(shè)備有限公司   2020年11月12日 11:13  

熱分析設(shè)備是一種通過(guò)加熱,檢測(cè)樣品溫度與重量,、差熱信號(hào)的關(guān)系,,熱分析設(shè)備主要分為差示掃描量熱儀(差熱法DSC,DTA),、熱重分析儀(熱重法TGA,,DTG)、綜合熱分析(同步DSC-TGADTA-TGA)三個(gè)大類(lèi):

 

差示掃描量熱儀Differential Scanning Calorimetry,,差熱法,,DSC,DTA)主要是測(cè)試樣品的熔點(diǎn)、熱固化,、光固化,、冷結(jié)晶、相變潛熱,、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度,、比熱容,、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等,如果樣品為非晶體物質(zhì),,那么不適用于此方法,,可以通過(guò)全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)測(cè)試儀或者顯微熱臺(tái)熔點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)試該物質(zhì)熔點(diǎn)。

 熱重分析儀Thermal Gravimetric Analyzer,,熱重法TGA,,DTG)主要是測(cè)試的是樣品質(zhì)量隨著溫度變化(或時(shí)間變化,比如說(shuō)在某溫度下恒溫X小時(shí))而變化的關(guān)系,。樣品在高溫中會(huì)升華,、汽化、揮發(fā),、分解,、氧化燃燒等就會(huì)造成重量的損失,,比如說(shuō),,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和結(jié)晶水,,在50℃恒溫的條件下就會(huì)自由水就會(huì)揮發(fā),,造成重量降低;當(dāng)溫度升高時(shí),,170℃-190℃,,就會(huì)失去結(jié)晶水,,從而轉(zhuǎn)變成CaC2O4;隨著溫度的持續(xù)上升,,450℃-460℃時(shí),,CaC2O4分解成CaCO3和CO,此時(shí)CO隨著氣流排出,,CaCO3留在樣品中,;繼續(xù)加熱到750℃-800℃CaCO3繼續(xù)分解成CaO和CO2,。此過(guò)程中包含了自由水揮發(fā),、分解的過(guò)程,有的樣品還有氧化燃燒的過(guò)程(比如說(shuō),,熱重法測(cè)試炭黑含量,,后期通入氧氣燃燒炭黑,生成CO2從而形成重量損失),,每個(gè)過(guò)程都有重量損失,,測(cè)試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產(chǎn)生重量變化,。

 綜合熱分析儀(Simultaneous Thermal Analyzer,,同步熱分析儀,DSC-TGA或DTA-TGA)在測(cè)試樣品的重量變化的同時(shí),,測(cè)試樣品發(fā)生的差熱變化,,比如說(shuō)CaC2O4分解成CaCO3和COCaCO3繼續(xù)分解成CaO和CO2,,吸收熱量,;炭黑燃燒,釋放熱量等,,在重量變化的同時(shí),,有差熱變化。

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