清洗島津氣相色譜檢測器CD/FID/ECD/NPD清洗方法和注意如下：

在二手氣相色譜操作過程中，檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分,、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,，以至不能正常進行工作,，因而提出了如何清洗檢測器的問題,。

若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分,，通常可將檢測器加熱至使用溫度后,，再通入載氣,，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度,，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。

如用加熱法不適宜,，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗,，這在沾污程度較輕時是有效的。  

若以上方法都不能解決沾污問題,，應(yīng)將鑒定器卸下進行較*的清洗,，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物,，又不能損壞鑒定器,，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,，用超生波清洗就更理想些,，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。

1,，熱導(dǎo)檢測器的清洗（TCD）

將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,，將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上，將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,，確認(rèn)有尾吹氣流,，通過隔墊向檢測器注射10μL～100μL甲苯、苯,、丙酮,、十氫萘等溶劑，注射總量至少1mL,，完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動10min以上，緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,，使其比正常操作溫度高20℃～30℃,，30min之后將溫度降低至正常值，并按照正常情況安裝色譜柱,。

將丙酮,，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,，浸泡一段時間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止,。

當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗,。洗凈后加熱趕去溶劑,，再裝到儀器上，加熱鑒測器,，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用,。

注意：不能向檢測器中注射鹵代溶劑！

對于柱流失,、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測器,。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應(yīng)改變時,，可以采用熱清洗,，即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物。

2,，氫焰離子化檢測器的清洗（FID）

當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下,，用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來,，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進行清洗,。在此溫度下保持1－2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。  

當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,，必須卸下清洗。先卸下收集極,，正極,，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的,，先將其放在水中進行浸泡過夜,。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起,，先小心用細(xì)砂紙（300－400＃）打磨,，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯1：1），也可以用超聲波清洗,，后用甲醇洗凈,，放置于烘箱中烘干,。

注意勿用含鹵素的溶劑（如二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用,，導(dǎo)致噪聲增加,。

洗凈后的各個部件，要用鑷子取,，勿用手摸,。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污,。裝入儀器后,，先通載氣30分鐘，再點火升高檢測室溫度,，先在,、120度保持?jǐn)?shù)小時之后，再升至工作溫度,。

3,，電子捕獲檢測器的清洗（ECD）

電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ3或Ｎi63,，因此要特別小心,。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸,、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分,。

當(dāng)清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗,，然后用丙酮洗,，再置于100度左右的烘箱中烘干。 對Ｈ3源箔片,，先用己烷或戊烷淋洗,，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去,。 對Ｎi63源更應(yīng)小心,，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作,。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干,，裝入鑒定器中,。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度,，幾小時后備用,。 清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

4,，氮磷檢測器的清洗（NPD)

在大多數(shù)情況下NPD需要進行定期清洗,，只清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲,。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物,。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,，將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差,。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件,。終將需要更換噴嘴,，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴,。

經(jīng)過一段時間的使用,，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導(dǎo)致基線問題,。在更換銣珠2-3次后,，應(yīng)該清洗檢測器。

每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損,。幾次拆裝之后（5次或更多次）,，密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測器部件時一定要將檢測器溫度降低到室溫,。因為NPD沒有任何火焰,，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,，但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用,。清洗噴嘴如果用金屬絲，要是清潔的,，小心操作,，千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部，也可以使用超聲波清洗噴嘴,。

更換探測器部件時,，確保將探測器溫度降至室溫。因為NPD沒有火焰,，它的噴嘴不像氫火焰離子化噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙霧,。雖然噴嘴可以清洗，但簡單地用新的噴嘴更換臟的噴嘴更為實用,。記得用金屬絲清潔噴嘴,。小心,。不要損壞噴嘴內(nèi)部。你也可以用超聲波清洗噴嘴,。