八種常見光譜儀送樣檢測要求

一,、原子熒光光譜儀

(1),、樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As),、硒(Se),、鍺(Ge),、碲(Te)等及汞(Hg)原子,，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2),、固體樣品

①,、無機(jī)固體樣品，樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度：

檢測砷(As),、硒(Se),、碲(Te)、汞(Hg),，介質(zhì)為鹽酸(5%,，v/v)；

檢測鍺(Ge),，介質(zhì)為硫酸(5%,，v/v)；

檢測汞(Hg),，介質(zhì)也可為硝酸(5%,，v/v),，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v),；

由于銅,、銀、金,、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,，因此該幾類合金樣品中的砷、硒,、碲,、汞不宜采用本儀器測定。

②,、有機(jī)或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。

(3),、樣品中待測元素*

由儀器靈敏度及分析方法決定,，樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,。

(4)、樣品份量

每檢測1個(gè)元素,，要求固體樣品量不少于2 g ,，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL ,。

(5),、其它送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息,。

二,、紫外可見光譜儀（UV）

該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架,、積分球附件和變溫附件,，可進(jìn)行常規(guī)液體，薄膜,、固體粉末的定性測試和液體（乳液）相變溫度測試,。

送樣要求：

（1）、液體樣品需澄清,、透明,，不然會影響測試結(jié)果。送樣時(shí)請制備參比溶液（空白溶液）

（2）,、液體樣品需要適合的濃度,。濃度過低則得到的信號值過低,，測試誤差加大。濃度過高時(shí),，信號值過大,，超出檢測閾值，無法準(zhǔn)確測量,。固體粉末樣品也是如此,。

（3）、 送樣請注明樣品保存條件（干燥,、冷凍,、冷藏、避光或其他）

（4）,、貴重樣品,、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿,、有毒,、放射性樣品、容易變質(zhì),、損壞樣品請事先說明,，必要時(shí)注明保存條件。

（5）,、特殊要求請?jiān)跇悠返怯浬献⒚?，否則按正常測試處理。

測試項(xiàng)目：

本儀器常規(guī)檢測的波長范圍為190-3300nm（積分球附件為190-2600nm）,，掃描模式分為：吸光度（A）,、透過率（T%）和反射率（R%，適用于積分球）

（1）,、 常規(guī)定性定量分析

適用于液體,、薄膜等，需要確定波長檢測范圍和掃描模式,；

（2）,、 積分球附件測試

 適用于粉末等不透明固體的定性分析，需要確定波長檢測范圍和掃描模式,；

（3）,、 變溫附件測試

適用于乳液等液體，需要確定檢測波長（定波長）,、升溫速率,、變溫的范圍和掃描模式。

二、紫外-可見吸收光譜儀

(1),、樣品溶液的濃度必須適當(dāng),，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在,；

(2),、固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL,；

三,、紅外光譜儀（FTIR）

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品,，必須做到：

(1),、樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;

(2),、樣品須預(yù)先除水干燥,，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3),、易潮解的樣品,，請用戶自備干燥器放置;

(4)、對易揮發(fā),、升華,、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;

(5),、對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好,。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

四,、等離子體原子發(fā)射光譜儀

(1),、對送檢樣品(檢測條件)的要求：

①、請告知樣品來源,、種類,、屬性(如，礦石,、合金,、硅酸鹽、特種固熔體,、高聚物等),。

盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量；待檢元素中di (估計(jì))含量是多少?對于溶液,，請寫明介質(zhì)成份(溶劑,、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟( F-)與否,，因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器,！

②、固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,，其終酸度控制為1mol,，樣品量：5-50mL。

如,，含懸浮物或沉淀,，務(wù)必bi過濾；另請同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白,，此項(xiàng)不收費(fèi),！

③、樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心,。

(2),、由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質(zhì)：

①,、樣品加熱,、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者(如，B,，Hg,，S-2，Se及用氫fu酸(HF)溶樣時(shí)的Si ),；

②,、陶瓷、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解,、只可用堿融熔者,；

③、有機(jī)硅,、硅橡膠,、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化,、及其后的酸消解中,；

A.易揮發(fā)損失者；

B.無法灰化或無法溶解者(如,，B,，Bi,，Ge，Hg,，Os,，Ru，Sb,，Se,，Sn，Tl及用氫fu酸(HF) 溶樣時(shí)的Si,；特種固熔體,、高聚物等。)

五,、穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀（QM/TM）

（1）,、液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。

（2）,、 固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長寬在此范圍

（3）,、粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池

（4）、纖維參照粉末或片狀樣品

技術(shù)指標(biāo)：

（1）,、穩(wěn)態(tài)激發(fā)光波長范圍：200～1700nm,；

（2）、 穩(wěn)態(tài)發(fā)射光波長范圍：185～1700nm,；

（3）,、熒光壽命測量范圍：90ps～50ms；

（4）,、磷光壽命測量范圍：500ns～1s,；

主要用途：

（1）、熒光物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析,；

（2）,、有熒光特性成分的定量分析；

（3）,、測試熒光量子產(chǎn)率,；

（4）、熒光壽命和磷光壽命測定,；

（5） 、時(shí)間分辨熒光光譜測定,；

（6）,、熒光偏振性質(zhì)測定。

七,、激光顯微拉曼光譜儀（RAMAN）

（1）

,、物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析（無損定性分析）

（2）、材料聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、晶型變化及其缺陷分析

（3）,、表面成分分布以及深度成分分布分析

（4）,、高分子結(jié)構(gòu)變化、相容性,、應(yīng)力松弛及其相互作用研究

送樣要求

（1）,、片狀樣品、塊狀樣品,、薄膜樣品,、纖維樣品可直接測定，注意固體塊狀樣品高度應(yīng)<1 cm,。如果需要測試樣品表面以下拉曼信號,，樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應(yīng)>1μm,。

（2）,、 粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中，請勿放在樣品袋中,，以避免靜電影響取樣,。

（3）、溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中,，玻璃瓶需裝滿并封口,，瓶壁厚度應(yīng)<200μm，毛細(xì)管應(yīng)封閉,。

（4）,、氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中，玻璃瓶封口,，瓶壁厚度應(yīng)<200μm,，毛細(xì)管應(yīng)封閉?？蛇m當(dāng)提高氣壓以增強(qiáng)拉曼信號強(qiáng)度,。

八、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）

（1）,、 水質(zhì)樣品如飲用水,、地表水、礦泉水,、工業(yè)廢水等的微量元素分析,；環(huán)境樣品如固體廢物、土壤,、粉煤灰,、大氣顆粒物等的重金屬元素分析,；

（2）、合成材料,、化工產(chǎn)品等的微量元素分析,；

（3）、織物,、玩具,、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。

送樣要求：

客戶需提供足量,、完整,、均勻的樣品供測試，元素含量在mg/kg級的,，需提供1g以上樣品,；含量在x%級的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品,，便于取樣,。