液體自動(dòng)進(jìn)樣器在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)的故障有哪些?
1,、滯后體積:是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),,也包括泵體積,。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難,。滯后體積中較重要的部分為全自動(dòng)液體進(jìn)樣器的定量環(huán)體積,。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),,其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì),。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來(lái),。例如,,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),,滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果,。在實(shí)際分離過(guò)程中,,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積,。
2,、樣品瓶過(guò)滿(mǎn):如果樣品瓶過(guò)滿(mǎn),在瓶蓋較緊,、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差,。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空,。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積,。在的情況下,,對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,,影響分析工作的正常進(jìn)行,。
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