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現(xiàn)在在化工,、制藥等職業(yè)中，對(duì)原材料和有些制品中的游離水或結(jié)晶水的檢查遍及選用卡爾費(fèi)休水份測定儀,。在檢查了很多進(jìn)口的,、國產(chǎn)的各類型儀器以及各職業(yè)檢查人員中,，就卡爾-費(fèi)休水分測定儀運(yùn)用中存在的有關(guān)疑問提出溝通。
1,、卡爾費(fèi)休水份測定儀試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定與否,，直接關(guān)系到樣品測定的度，測驗(yàn)環(huán)境條件的不一樣,，儀器整套設(shè)備的密封功能怎么,，對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的改變影響很大，特別對(duì)丈量度請(qǐng)求較高的樣品,。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)當(dāng)在天天的樣品測驗(yàn)前進(jìn)行,。滴定度的標(biāo)定可以用具有必定含水量的規(guī)范物質(zhì)，有些規(guī)范物質(zhì)是液體的,，用安培瓶封裝.每次消耗一支,，度高，費(fèi)用較大：有些規(guī)范物質(zhì)是固體的,，度高,，對(duì)規(guī)范物質(zhì)的保留請(qǐng)求較高。一旦受潮就費(fèi)事,。
簡略實(shí)用的是純水標(biāo)定,。用微量注射器移取水量，通常取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,，接連重復(fù)幾回,，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度,?？墒怯行?shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不*明白,，或許是不負(fù)責(zé)任的慵懶，竟然會(huì)發(fā)作一瓶試劑從敞開運(yùn)用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定今后一向到試劑用完,，幾個(gè)月時(shí)刻內(nèi)的樣品測驗(yàn)一向用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值,，明顯其間是有較大差錯(cuò)的。
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度跟著運(yùn)用時(shí)刻的延伸是逐漸改變的,，相對(duì)于*天的滴定度差錯(cuò)也隨之變大,。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一向運(yùn)用開始的滴定度來計(jì)算測定值，對(duì)測定值的差錯(cuò)是較大的,。所以應(yīng)當(dāng)常常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定,，應(yīng)當(dāng)依據(jù)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉功能,，以及實(shí)驗(yàn)的請(qǐng)求,，合理斷定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)刻距離，以保證丈量的度,。而樣品丈量的度與商品的質(zhì)量有關(guān),。
2、卡爾費(fèi)休水份測定儀安全防護(hù)
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘,、二氧化硫,、吡啶和甲醇構(gòu)成的溶液。其間的二氧化硫與吡啶蒸發(fā)性*,，對(duì)人體的危害很大,，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。特別是在換試劑時(shí),，要注意排風(fēng),，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,，防止有害試劑濺灑雙眼和手上,，一旦發(fā)作試劑濺灑雙眼和手上要立即用活動(dòng)水沖洗，嚴(yán)峻者即送醫(yī)院醫(yī)治,。
但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性知道缺乏,，在無任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出,，滿屋異味而渾然不管,，自我保護(hù)認(rèn)識(shí)疑問有待加強(qiáng)。
3,、卡爾費(fèi)休水份測定儀試劑的運(yùn)用
卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度請(qǐng)求很高,，采購卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期，要依據(jù)運(yùn)用量即買即用。并要避光保留,，才干延伸保留期,。
現(xiàn)在有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑面世，處理了含吡啶試劑有沖鼻異味的疑問,，可是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑結(jié)尾的突變較明顯,，試劑到結(jié)尾時(shí)的色彩是微棕黃色，依據(jù)經(jīng)歷憑肉眼能預(yù)測到結(jié)尾將到來,，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑結(jié)尾的突變不明顯,，試劑到結(jié)尾時(shí)的色彩是深棕色。
兩者的挑選可依據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢查度請(qǐng)求的不一樣而定,。對(duì)含水量低、檢查度請(qǐng)求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑,。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑,。
無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣,。通常的有機(jī)化合物,、飽滿或不飽滿的碳?xì)浠衔镆约巴ǔ５臒o機(jī)化合物、酸性氧化物,、有些有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用,。可是有些酮和醛類樣品不能用甲醇反響,。如發(fā)現(xiàn)反響不能中止,，無結(jié)尾，反響接連進(jìn)行時(shí),，應(yīng)當(dāng)考慮到是不是有副反響這個(gè)疑問,。當(dāng)發(fā)生副反響時(shí)，本來只需要幾分鐘的反響,，卻一向進(jìn)行,。此刻可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為穩(wěn)定的滴定體積,，并且可在不運(yùn)用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工商品的水分,。
PH值過高、樣品堿性過高等,，也會(huì)導(dǎo)致副反響,，即接連反響，而無結(jié)尾呈現(xiàn),。此刻,，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)理PH值，堿性過高參加甲苯酸、水楊酶,，可緩和堿性溶液,，但不能用醋酸。
在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱空白滴定),，如反響瓶中的色彩逐漸由無色至深棕色,，儀器仍無結(jié)尾呈現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,，即應(yīng)替換試劑,。
4、卡爾費(fèi)休水份測定儀電極污染與養(yǎng)護(hù)
電極是水分測定儀的要害部件,，電極外表的污染可直接導(dǎo)致靈敏度下降,，有些電極長時(shí)刻運(yùn)用于油質(zhì)樣品的剖析，電極外表被油質(zhì)污染后,，靈敏度下降,，使得電極對(duì)結(jié)尾的判斷愚鈍，形成卡爾-費(fèi)休試劑過量,，結(jié)尾反響時(shí)溶液色彩偏深,，此刻有必要清潔電極。雖然肉眼看不到電極上的污染物,，但可以觀察到反響愚鈍,，直接影響丈量性。因而電極運(yùn)用一段期間今后有必要清潔,，可是有適當(dāng)一有些操作人員沒考慮到這個(gè)疑問,。
當(dāng)靈敏度下降，電極受污染嚴(yán)峻時(shí),?？捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極，但有必要小心謹(jǐn)慎,，還有必要等丙酮蒸發(fā)*后方可運(yùn)用,。或許將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),，然后取出,，用清水漂洗，濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清潔l分鐘以活化電極,。在特別情況下，如樣品等著要剖析,，清潔電極時(shí)刻不容許,，這時(shí)可用急方法處理電極污染的事件,。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后,，即可收效,。
儀器如有一段期間不必，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑悉數(shù)排完,，以防止因試劑蒸發(fā)導(dǎo)致結(jié)晶而阻塞管路,；相同反響瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈,。在儀器的檢查中常?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定完畢,，電源一關(guān)完事,，對(duì)儀器的維護(hù)和養(yǎng)護(hù)與丈量的度應(yīng)當(dāng)是密切相關(guān)的疑問認(rèn)識(shí)缺乏。
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