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現(xiàn)在在化工、制藥等職業(yè)中,，對原材料和有些制品中的游離水或結(jié)晶水的檢查遍及選用卡爾費休水份測定儀,。在檢查了很多進口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各職業(yè)檢查人員中,，就卡爾-費休水分測定儀運用中存在的有關(guān)疑問提出溝通,。
1、卡爾費休水份測定儀試劑滴定度（俗稱水當量）的標定
卡爾-費休試劑的滴定度的標定與否,，直接關(guān)系到樣品測定的度,，測驗環(huán)境條件的不一樣，儀器整套設備的密封功能怎么,，對卡爾-費休試劑滴定度的改變影響很大,，特別對丈量度請求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應當在天天的樣品測驗前進行,。滴定度的標定可以用具有必定含水量的規(guī)范物質(zhì),，有些規(guī)范物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支,，度高,，費用較大：有些規(guī)范物質(zhì)是固體的，度高,，對規(guī)范物質(zhì)的保留請求較高,。一旦受潮就費事。
簡略實用的是純水標定,。用微量注射器移取水量,，通常取10到30微升水量進行標定，接連重復幾回，取平均值,，求出卡爾-費休試劑的滴定度,。可是有些實驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不*明白,，或許是不負責任的慵懶,，竟然會發(fā)作一瓶試劑從敞開運用進行一次滴定度標定今后一向到試劑用完，幾個月時刻內(nèi)的樣品測驗一向用一個滴定度的標定值,，明顯其間是有較大差錯的,。
卡爾-費休試劑的滴定度跟著運用時刻的延伸是逐漸改變的，相對于*天的滴定度差錯也隨之變大,。由此可見幾個月內(nèi)一向運用開始的滴定度來計算測定值,，對測定值的差錯是較大的。所以應當常常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,，應當依據(jù)實驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉功能,，以及實驗的請求,，合理斷定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時刻距離，以保證丈量的度,。而樣品丈量的度與商品的質(zhì)量有關(guān),。
2、卡爾費休水份測定儀安全防護
卡爾-費休試劑主要由碘,、二氧化硫,、吡啶和甲醇構(gòu)成的溶液。其間的二氧化硫與吡啶蒸發(fā)性*,，對人體的危害很大,，操作時應在良好的通風條件下進行。特別是在換試劑時,，要注意排風,，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,，防止有害試劑濺灑雙眼和手上,，一旦發(fā)作試劑濺灑雙眼和手上要立即用活動水沖洗，嚴峻者即送醫(yī)院醫(yī)治,。
但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性知道缺乏,，在無任何防護措施的條件下，將試劑隨意倒進倒出,，滿屋異味而渾然不管,，自我保護認識疑問有待加強。
3、卡爾費休水份測定儀試劑的運用
卡爾-費休試劑對新鮮度請求很高,，采購卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期,，要依據(jù)運用量即買即用。并要避光保留,，才干延伸保留期,。
現(xiàn)在有不含吡啶的卡爾-費休試劑面世，處理了含吡啶試劑有沖鼻異味的疑問,，可是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑結(jié)尾的突變較明顯,，試劑到結(jié)尾時的色彩是微棕黃色，依據(jù)經(jīng)歷憑肉眼能預測到結(jié)尾將到來,，而不含吡啶的卡爾-費休試劑結(jié)尾的突變不明顯,，試劑到結(jié)尾時的色彩是深棕色。
兩者的挑選可依據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢查度請求的不一樣而定,。對含水量低,、檢查度請求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑,。
無水甲醇作為樣品的溶解劑,，適用范圍很廣。通常的有機化合物,、飽滿或不飽滿的碳氫化合物以及通常的無機化合物,、酸性氧化物、有些有機和無機的鹽都能適用,?？墒怯行┩腿╊悩悠凡荒苡眉状挤错憽Ｈ绨l(fā)現(xiàn)反響不能中止,，無結(jié)尾,，反響接連進行時，應當考慮到是不是有副反響這個疑問,。當發(fā)生副反響時,，本來只需要幾分鐘的反響，卻一向進行,。此刻可用乙二醇甲醚代替甲醇,，可得更為穩(wěn)定的滴定體積，并且可在不運用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工商品的水分,。
PH值過高,、樣品堿性過高等，也會導致副反響,，即接連反響,，而無結(jié)尾呈現(xiàn),。此刻，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)理PH值,，堿性過高參加甲苯酸,、水楊酶，可緩和堿性溶液,，但不能用醋酸,。
在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定)，如反響瓶中的色彩逐漸由無色至深棕色,，儀器仍無結(jié)尾呈現(xiàn),，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應替換試劑,。
4,、卡爾費休水份測定儀電極污染與養(yǎng)護
電極是水分測定儀的要害部件，電極外表的污染可直接導致靈敏度下降,，有些電極長時刻運用于油質(zhì)樣品的剖析,，電極外表被油質(zhì)污染后，靈敏度下降,，使得電極對結(jié)尾的判斷愚鈍,，形成卡爾-費休試劑過量，結(jié)尾反響時溶液色彩偏深,，此刻有必要清潔電極。雖然肉眼看不到電極上的污染物,，但可以觀察到反響愚鈍,，直接影響丈量性。因而電極運用一段期間今后有必要清潔,，可是有適當一有些操作人員沒考慮到這個疑問,。
當靈敏度下降，電極受污染嚴峻時,?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極，但有必要小心謹慎,，還有必要等丙酮蒸發(fā)*后方可運用,。或許將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,，然后取出,，用清水漂洗，濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清潔l分鐘以活化電極,。在特別情況下，如樣品等著要剖析，清潔電極時刻不容許,，這時可用急方法處理電極污染的事件,。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后,，即可收效,。
儀器如有一段期間不必，就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑悉數(shù)排完,，以防止因試劑蒸發(fā)導致結(jié)晶而阻塞管路,；相同反響瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應排完，電極拭凈,。在儀器的檢查中常?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定完畢,，電源一關(guān)完事,，對儀器的維護和養(yǎng)護與丈量的度應當是密切相關(guān)的疑問認識缺乏。
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