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【硬貨總結(jié)】氣相色譜進(jìn)樣針的使用和維護(hù)的注意事項
氣相色譜進(jìn)樣應(yīng)該注意的問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢,、快速排出再慢吸,，反復(fù)幾次，10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6 μl,，有氣泡也看不到，多吸1-2 μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，(指10 μl注射器,，帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快)，每次進(jìn)樣保持相同速度,，針尖到汽化室中部開始注射樣品,。
一、安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下,。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,，卡套分三種，金屬卡套,，塑料卡套,，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊,。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封),。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中,。" G, F7 N& e$ s, 4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同,。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可,。
二,、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,，在使用色譜時別的條件不變的情況下,，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火,，一般當(dāng)你點火電著就滅,，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
三,、使用TCD檢測器
1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外,。
2. 氮氣做載氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多,。
3. 沒通載氣不能給橋流,，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點著火,，
不同的儀器判斷方法不同,，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,，觀察其表面有無水汽凝結(jié),。
四、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時感覺特別容易,，用TCD檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,，一般更換時都是在常溫,，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難,，常常會把注射器針頭弄彎,。
如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,，耐高溫密封墊的一面有一層膜,，使用時帶膜的面朝下。
五,、怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,，原因是：
1. 進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,，這時注射器很難扎進(jìn)去,。
2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛,，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架,，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。
4. 因為注射器內(nèi)壁有污染,，注射時將針桿推彎,。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,，注入一點水,，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉,，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器,。
5.進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重,，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了,。
進(jìn)步分離度的幾種方法
1.增加柱長可以增加分離度.
2.減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量).
3.進(jìn)步進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣.
4.降低載氣流速.
5.降低色譜柱溫度.
6.進(jìn)步汽化室溫度.
7.減少系統(tǒng)的死體積,，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室,。
8.毛細(xì)管色譜柱要分流,，選擇合適的分流比.
六、氣相色譜常見故障診斷
氣相色譜種類很多,，性能也各有差別,。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng),。氣路系統(tǒng)主要有壓力表,、凈化器、穩(wěn)壓閥,、穩(wěn)流閥,、轉(zhuǎn)子流量計、六通進(jìn)樣閥,、進(jìn)樣器,、色譜柱、檢測器等,；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源,、溫控裝置、放大線路,、自動進(jìn)樣和收集裝置,、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。
要分析和判定色譜儀的故障所在,，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣,、電路這兩大系統(tǒng),，特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能,。色譜儀的故障是多種多樣的,，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法,，即排除法,，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障,，不過乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象,、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,。
例如：基線若始終向下漂移,，即“電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏,，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象,，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障,。色譜氣路上的故障,，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事,，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,，并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系,，具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號和往向,，按圖往檢查電路、找尋故障是非常方便的,。
色譜電路系統(tǒng)的故障,，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障,。溫控系統(tǒng)(包括柱溫,、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,，可控硅導(dǎo)通角的變化,，使加熱功率變化，而使溫度變化(恒定或不恒定),。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),，包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。 由上所述可知,，若是溫控系統(tǒng)的毛病,，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞,，加熱絲是否壞(斷或短路)，鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良,。其次檢查輔回路的其它電子部件,。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開,、高阻開關(guān)(即靈敏度選擇)受潮,、集成運算放大器(如：AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等,。常,，則說明故障不在放大器和處理機(jī)(或記錄儀)，而在氣路部分或溫度
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,，有“果”必有“因”,，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”(故障)的“因”,，把故障范圍縮小。
例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時,，可先將放大器的訊號輸進(jìn)線斷開,，觀察基線情況，假如恢復(fù)正控制單元,；反之,，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀(或處理機(jī))等單元上,。這種部分排除的檢查故障方法,，在實際中是非常有用的。
七,、如何防止FID收集極上的積垢
清除收集極積垢,，拆洗FID時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失,。依據(jù)FID工作原理,，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上,，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,，除非在限制靈敏度操縱外不會造成嚴(yán)重的噪聲。
所以當(dāng)操縱FID碰到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如：
1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴(yán)重污染;
3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號連接接觸不良;
7.市電不穩(wěn)定;
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不公道;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣,。只要有一定經(jīng)驗，上述檢查即簡單又直觀,。 我們經(jīng)?？吹綑z測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì),，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后天生的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器
中積聚要留意以下幾點：
?、僮V柱在連接檢測器使用前充分老化,。
②應(yīng)用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101,；少用純度差的D-200,。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,，盡量選擇大一些的空氣流量,，以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后,。其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用,。
①：注射若干微升氟里昂,，燃燒形成氟化氫,，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。
?、冢翰鹣聶z測器的有關(guān)部分如：收集極,，噴嘴，殼體,，盡緣體等,。在超聲波浴中清洗兩小時，用蒸餾水漂洗,。裝進(jìn)檢測器之前,，再用丙酮清洗一次。
?、郏喝粝嚓P(guān)部分特別是收集極積垢太多時,，可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。
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