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定義微反應(yīng)流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室 ---物聯(lián)網(wǎng)微反應(yīng)合成實(shí)驗(yàn)室

來源:歐世盛(北京)科技有限公司   2020年10月27日 11:23  

微反應(yīng)流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室簡稱---Flow Lab,。隨著微反應(yīng)流動(dòng)化學(xué)這一新工藝的成熟,,廣大用戶開始應(yīng)用這一綠色高效的合成方式,,但不同于通用型的理化分析實(shí)驗(yàn)室,,F(xiàn)low Lab應(yīng)該有哪些設(shè)備,?才能夠很好的建設(shè)微反應(yīng)合成實(shí)驗(yàn),,這成了行業(yè)的普遍疑問,近日,,在2020南京API展會(huì)上,,歐世盛(北京)科技有限公司為行業(yè)展現(xiàn)了迄今為止較為完整的Flow Lab裝備,并根據(jù)微反應(yīng)的諸多特點(diǎn)將所有設(shè)備做了無線物聯(lián)網(wǎng)管理,,讓參展觀眾大開眼界,。

 

歐世盛公司與國內(nèi)早研究微反應(yīng)技術(shù)之一的清華大學(xué)化工學(xué)院流動(dòng)化學(xué)課題組合作,將微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)流程中的使用習(xí)慣和痛點(diǎn)需求做了深入研究,,并開始了三年多的研發(fā)投入,,根據(jù)合成的分類和流動(dòng)化學(xué)的特點(diǎn),將微反應(yīng)合成分為液液合成,、氣液固合成等,,其中,液液合成部分是常用的部分,又將其分為供料模塊,、反應(yīng)模塊,、控制監(jiān)控模塊、檢測模塊,、收集模塊和管理軟件工作站模塊等六個(gè)模塊,。其中供料模塊即輸液泵,在流動(dòng)化學(xué)的發(fā)展進(jìn)程中,,科學(xué)家們的共識(shí)是輸液泵限制了流動(dòng)化學(xué)的應(yīng)用,,因?yàn)榛ゎI(lǐng)域的物料成百上千種,腐蝕性,、粘性,、納米等酸堿物料是常見物料,而這些物料很難找到合適的泵高壓平穩(wěn)輸送,,業(yè)內(nèi)一般都用液相色譜平流泵,,但此泵由于單向閥的限制只能輸送純凈液體物料,實(shí)際應(yīng)用中需要包容性更好的輸液泵,,為此歐世盛公司開發(fā)了無單向閥的雙注射器連續(xù)高壓輸液泵,,此泵除了帶固體顆粒的物料不能輸送之外,所有的腐蝕性,、粘度小于80cp的液體物料均能輸送,,且出液脈動(dòng)小于平流泵兩個(gè)數(shù)量級(jí),是真正為流動(dòng)化學(xué)開發(fā)的具有更大包容性的輸液泵,,根據(jù)流量和壓力不同分為十幾款型號(hào),。并針對(duì)用戶使用平流泵供液流量不準(zhǔn)的應(yīng)用痛點(diǎn)(多為單向閥固體沉積所致),歐世盛又在國內(nèi)*開發(fā)了供料控制系統(tǒng),,根據(jù)物料的質(zhì)量變化控制反控輸液泵的流量,,保證供液準(zhǔn)確,從而保證實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性這一痛點(diǎn)問題,。

低壓連續(xù)注射泵

高壓連續(xù)注射泵

 

反應(yīng)模塊即微反應(yīng)器,,歐世盛公司并沒有提供微反應(yīng)產(chǎn)品,其原因是微反應(yīng)屬于工藝定制型產(chǎn)品,,而非定型通用產(chǎn)品,,不同的反應(yīng)類型需要不同的微反應(yīng)器,而化學(xué)家們的下一步技能就是與化工專家聯(lián)合掌握微反應(yīng)器的應(yīng)用特性和設(shè)計(jì)理念,,就像今天對(duì)反應(yīng)釜的掌握,,對(duì)于快速反應(yīng)如硝化反應(yīng),其微反應(yīng)器的設(shè)計(jì)會(huì)比較簡單,,用普通盤管反應(yīng)器和三通混合器即可實(shí)現(xiàn)很好結(jié)果,。而復(fù)雜的格氏反應(yīng)或丁基鋰反應(yīng)等,,則需要深入研究其反應(yīng)在微反應(yīng)條件下的特性和放大效應(yīng),所以需要廣大化學(xué)家們需要從簡單的反應(yīng)器入手,,掌握微反應(yīng)的合成特性,,逐漸了解不同物料的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù),便于更好的設(shè)計(jì)工藝,。而物料在通過微反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)的同時(shí),,對(duì)微反應(yīng)器的不同位置的溫度和壓力的監(jiān)測是合成一致性的重要參考數(shù)據(jù),歐世盛公司為此設(shè)計(jì)了多路在線溫度監(jiān)測器,、多路在線壓力監(jiān)測器、多路在線溫度控制器,、多路在線氣路控制器,、多路在線閥控制器等產(chǎn)品,實(shí)現(xiàn)了多步連續(xù)合成的可控,。在控制模塊中歐世盛公司又在國內(nèi)*推出了自動(dòng)調(diào)節(jié)背壓閥,,連接在微反應(yīng)后端,當(dāng)物料在反應(yīng)器內(nèi)壓力波動(dòng)時(shí)也能實(shí)時(shí)保持設(shè)定壓力,,這與進(jìn)料控制系統(tǒng)聯(lián)用就將反應(yīng)體系保持在恒流恒壓的狀態(tài),,這對(duì)實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性至關(guān)重要,避免的物料的浪費(fèi),,也大幅提高了研發(fā)的效率,。

 

在線溫度采集器

在線壓力采集器

多路閥控制器 

全自動(dòng)在線背壓閥

 

檢測模塊即在線檢測,歐世盛公司在國內(nèi)*研發(fā)了在線紫外檢測器和在線傅里葉紅外檢測器,,針對(duì)染料行業(yè)等反應(yīng)特點(diǎn),,在線紫外除了流通池檢測方式還配備了光纖探頭檢測器,便于檢測管道或反應(yīng)釜中的合成結(jié)果,。在線傅里葉紅外檢測器采用了離線和在線流通池兩種檢測方式,,電制冷MCT檢測器,波長范圍500-5000cm-1,,廣泛適用于制藥領(lǐng)域,,對(duì)合成結(jié)果及雜質(zhì)含量可一目了然,省去了取樣品去理化中心離線檢測的繁瑣程序,,大幅度提高了研發(fā)實(shí)驗(yàn)效率,。


 

上圖在線紫外檢測器 下圖在線中紅外檢測器

 

對(duì)于小試條件已經(jīng)基本成熟進(jìn)入連續(xù)合成階段的用戶,一個(gè)必有的程序就是間歇取樣,,以觀察連續(xù)合成的效果來確定工藝條件,,而此過程要安排實(shí)驗(yàn)員24小時(shí)值守定時(shí)取樣稀釋,歐世盛公司針對(duì)這個(gè)應(yīng)用需求開發(fā)了在線樣品取樣儀,,在軟件端提前設(shè)定好取樣時(shí)間,、取樣量,、稀釋倍數(shù)等參數(shù),無需人工值守,,儀器配備了100位進(jìn)樣瓶,,很好的解決了人工成本和人工誤差

在線樣品采集器

 

以上所有硬件均可以通過歐世盛公司開發(fā)的Flow Lab軟件工作站來統(tǒng)一設(shè)定監(jiān)控,,軟件端可選擇本次實(shí)驗(yàn)參與的硬件,,將硬件組成本次反應(yīng)的流程圖,如果有多個(gè)輸液泵參與反應(yīng),,可設(shè)定每個(gè)泵的開關(guān)時(shí)間,,每次開啟的流量,也可設(shè)定不同反應(yīng)器的溫度,、壓力等參數(shù),,當(dāng)開始實(shí)驗(yàn)時(shí),軟件中的時(shí)間軸通過哪個(gè)硬件,,硬件將按照事先設(shè)定的動(dòng)作開啟工作,,反應(yīng)過程中的每一個(gè)硬件的工作狀態(tài)可在軟件中實(shí)時(shí)監(jiān)控,如合成結(jié)果通過在線檢測沒有達(dá)到理想效果,,隨時(shí)在軟件端更改實(shí)驗(yàn)條件,,瞬間再次實(shí)驗(yàn),每次的條件更改設(shè)定將記錄在軟件端,,以備后期做數(shù)據(jù)分析,。

 

除了上述的液液合成,歐世盛還帶來了氣液固合成的全自動(dòng)微反應(yīng)加氫反應(yīng)儀,,將用戶痛的加氫反應(yīng)實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)快速合成,,各類加氫反應(yīng)可在1-3分鐘完成,底物濃度可在15%以上,,工藝條件可直接放大,,展會(huì)中看到了兩款加氫儀器,一臺(tái)為克級(jí)小試儀器,,另一臺(tái)為公斤級(jí)生產(chǎn)儀器,,均可放置在通風(fēng)櫥內(nèi),可連接歐世盛公司開發(fā)的高壓氫氣發(fā)生器(壓力可達(dá)70Kg),,實(shí)現(xiàn)安全加氫反應(yīng),,由于其微反應(yīng)結(jié)構(gòu),同時(shí)還大幅度節(jié)省了催化劑成本,,無疑是廣大制藥精細(xì)化工企業(yè)的福音,。據(jù)悉,此設(shè)備國內(nèi)已有幾十家上市公司采購應(yīng)用,,看來此技術(shù)升級(jí)將帶來行業(yè)的一次不小的變革,。

全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀+高壓氫氣發(fā)生器

 

在現(xiàn)場看了歐世盛這套微反應(yīng)流動(dòng)化學(xué)的演示,,驚訝之余是感慨,眼見化學(xué)合成將進(jìn)入一個(gè)新時(shí)代,,真正進(jìn)入了一個(gè)綠色,、智能、高效的時(shí)代,,解放了化學(xué)家的雙手,,對(duì)于國家倡導(dǎo)的安全環(huán)保有了實(shí)質(zhì)性的響應(yīng),對(duì)于企業(yè)減員增效也有了實(shí)質(zhì)性的解決方案,,這套裝置將可承載很多云數(shù)據(jù),,未來與人工智能連接形成AI研發(fā)已經(jīng)指日可期,行業(yè)的大變革離我們不遠(yuǎn)了,。

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