4330伏安極譜儀測(cè)定地表水中的鋅鎘鉛銅含量

一、背景介紹：

目前,，地表水中重金屬鋅鎘鉛銅測(cè)定方法主要有原子吸收分光光度法,、二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法等,。原子吸收分光光度法操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng),，檢測(cè)成本相對(duì)較高,。分光光度法不能同時(shí)檢測(cè)四種金屬離子、操作繁瑣,，靈敏度低,，重現(xiàn)性差。ICP-AES成本較高，操作復(fù)雜,。

溶出伏安極譜法作為一種具有高靈敏度,、檢測(cè)快速、操作簡(jiǎn)便,、檢出限低,、選擇性好和多種痕量元素同時(shí)準(zhǔn)確分析的電化學(xué)分析方法，成為測(cè)定重金屬離子含量常用的分析手段之一,。

伏安極譜法的測(cè)試原理是作為工作電極的汞有一種*的性質(zhì),，它可以溶解多種金屬，溶解以后便組成了汞和這些金屬的合金——汞齊,。作用一定強(qiáng)度的負(fù)電位,，待測(cè)離子在汞表面被還原。適當(dāng)延長(zhǎng)富集時(shí)間,，可達(dá)到更高的檢測(cè)靈敏度,。溶出過(guò)程再將待測(cè)金屬重新氧化。根據(jù)峰電位可以進(jìn)行定性分析,，根據(jù)峰電流可以進(jìn)行定量分析,。

二、測(cè)試儀器：

4330伏安分析儀（意大利Amel公司）,、工作電極汞電極,，參比電極Ag/AgCl（飽和KCl填充液）、鉑對(duì)電極,。

三,、測(cè)試試劑：

KCL3 mol/L、氨水,、冰醋酸,、緩沖溶液：取55.5 mL冰醋酸與37 mL氨水混合，用純水定容至500 mL,，配成pH4.6的醋酸-氨水緩沖溶液備用,。Cu、Pb,、Zn,、Cd的濃度分別為100 ug/L、200 ug/L,、1400 ug/L和20 ug/L,。

四、測(cè)試過(guò)程：

（1）每次分析取樣品1 mL,，依次加入緩沖溶液2 mL,，純水8 mL,，加入0.5 mL 3M KCl支持電解液。先掃描體系空白,。 

（2）測(cè)量前用純水清洗電解池,，然后將1 mL樣品轉(zhuǎn)入電解池中，向電解池的樣品中通入氮?dú)?/span>300 s除去氧氣,，在三電極體系中進(jìn)行測(cè)定,，工作電極為HME懸汞電極，參比電極為Ag/AgCl電極,，輔助電極為Pt電極,。

（3）4330伏安分析儀測(cè)試參數(shù)：氮?dú)饷撗鯐r(shí)間300s、富集電壓-1.1V,、富集時(shí)間100s,、DP起始電勢(shì)-1.1V、終止電勢(shì)0.1V,、掃描速率30 mV/s,、攪拌速度2000 rpm。

（4）根據(jù)各金屬元素溶出峰電位進(jìn)行定性,，各金屬元素溶出峰電流在一定范圍內(nèi)和溶液中金屬離子含量成正比的原理進(jìn)行定量,。用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析，加標(biāo)的原則是體積少,，濃度高,，使每次加標(biāo)后的峰值增加一倍左右。

五,、結(jié)果分析：

采用4330伏安分析儀對(duì)地表水樣品鋅鎘鉛銅的含量同時(shí)測(cè)定,，各項(xiàng)特性指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果良好、能夠滿足環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)的地表水鋅鎘鉛銅的分析要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)方法操作簡(jiǎn)便,，準(zhǔn)確性高,，檢出限低，具有普遍適用性,，易于推廣使用,，在測(cè)定地表水中重金屬方鋅鎘鉛銅面具有優(yōu)良的特點(diǎn)。