從光電直讀光譜儀相對測量的原理出發(fā),,直讀光譜儀分析技術(shù)是一種相對測量的分析技術(shù),, 我們用直讀光譜儀分析確定測量樣品的元素含量,,實際上是根據(jù)測量待測元素的發(fā)射光譜線光強,,來確定樣品的含量的,。這其實是在說,,在元素的含量,和該元素發(fā)射光譜譜線強度之間,,應(yīng)當存在一個函數(shù)關(guān)系,。只要該函數(shù)關(guān)系確定,那么以后只需通過儀器得到“光強值”,,那么待測樣的含量即可通過這個函數(shù)關(guān)系求出,。在直讀光譜儀當中,我們把這種函數(shù)關(guān)系稱為曲線,。在其他條件一定的時候,,樣品中某元素的含量越高,,那么代表該元素的發(fā)射光譜線的強度越大。即使樣品的含量不變,,還有其他的因素可以影響譜線的光強,。
“光強值”的影響因素總體可以分成以下三方面:
1、樣品中該元素的含量,。
2,、被測樣品的材質(zhì)。
3,、儀器的工作狀態(tài),。
我們這里所說的相對測量,利用了譜線光強,、元素含量,、樣品組織結(jié)構(gòu)(材質(zhì))和儀器的工作狀態(tài)四者之間的關(guān)系,在假設(shè)儀器工作狀態(tài)基本保持不變的情況下,,把儀器的工作狀態(tài)和樣品的材質(zhì),,對光強的影響參數(shù)當成不變的常數(shù),并想方設(shè)法得到這些常數(shù),,以此通過光強值來確定元素的含量,。也就是說,該曲線方程,,除了“含量”和“光強”兩個變量外,,其他常量參數(shù)的具體數(shù)字,由儀器工作狀態(tài)和樣品材質(zhì)決定,。我們繪制曲線的過程,,實際上是計算這些常量參數(shù)的過程。方法是用多組已知“含量”的樣品激發(fā),,得到多組與已知“含量”相對應(yīng)的光強,,然后以此為條件,利用數(shù)學(xué)方法計算得出待定系數(shù),。一般情況下,在曲線的測量范圍內(nèi),,不考慮自吸收等因素的影響,,我們是把“光強值”和“含量”的關(guān)系用二次函數(shù)近似表示的。那么,,通過標準樣品,,得到的曲線方程的常量參數(shù),實際上有兩種含義:
1,、記錄了儀器在激發(fā)標準樣品時的工作狀態(tài),。
2,、記錄了標準樣品的材質(zhì)(組織結(jié)構(gòu))
實際上,以上的內(nèi)容,,能得到兩個結(jié)論:
①固定材質(zhì)的待測樣品,,要通過特定的一套標準樣品制作出的曲線才能測量得出正確結(jié)果。
②在儀器當前工作狀態(tài)和標準化曲線*相同時,,測量結(jié)果方不會產(chǎn)生偶然誤差以外的漂移,。
由上所述,我們對儀器的維護,,追到其根源和目的上,,是為了保證在你要做日常樣品時,和當初做曲線時,,儀器的工作狀態(tài)保持一致,。
一,需盡量維持儀器的實驗室環(huán)境盡可能不變,,可以一直處于比較有利的工作環(huán)境,。如:溫度,濕度等
二,,儀器在使用過程當中,,有些部件的狀態(tài)會隨使用而變化,如:電極,、火花臺內(nèi)部,、透鏡、光電倍增管等,。那么我們想要保證他們工作狀態(tài)的穩(wěn)定,,就需要做定期的維護處理。清理電極,、清理火花臺,、擦拭透鏡、穩(wěn)定光電倍增管高壓供電等,。
三,,儀器在使用過程當中,盡量保持待測樣品的取樣科學(xué)可靠,。
四,,儀器的各模塊中,有許多可控參數(shù)是用來調(diào)節(jié)儀器工作狀態(tài)的,,在做日常分析樣品時,,須注意這些參數(shù)必須與做曲線時保持一致。如:樣品的激發(fā)狀態(tài)控制參數(shù),調(diào)節(jié)各通道光電倍增管光電轉(zhuǎn)換效率的負高壓值等,。
五,,儀器在使用過程中,須用到一些耗材,,如,,高純氬氣,樣品前處理應(yīng)用的砂輪片,,砂紙等盡量保證購買廠家相同,,型號相同,如果氬氣不能保證,,可購買氬氣凈化機,。
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