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ICP光譜儀的常見問(wèn)題解答

來(lái)源:上海艾茵精密儀器科技有限公司   2020年09月21日 10:59  
  1 做有機(jī)樣品時(shí)需要注意的幾個(gè)方面?
 
  答:1.中心管要更換成 0.8mm 的,,如果用大口徑的中心管,,很快會(huì)滲入到等離子體里面,容易吸炬,,所以揮發(fā)性比較大或有機(jī)樣品用小口徑的,;2. 需要配一套加氧裝置。有機(jī)樣含碳量很高,進(jìn)入到中心管里面之后,,很容易被碳堵住,,炬管外面容易變黑,通氧氣進(jìn)去,,把里面的碳氧化成二氧化碳,,消除積碳;3.如果樣品是揮發(fā)性很大的樣品,,需要加冷凝裝置,,否則可能發(fā)生吸炬,使測(cè)樣不準(zhǔn),;4. 換成耐有機(jī)的甭管(黃色那根),。
 
  2 點(diǎn)火失敗的原因
 
  答:氬氣不純;炬管潮濕,;里面空氣太多,,需要通等離子氣和輔助氣;炬管臟,;安裝霧室,、霧化器、中心管和炬管時(shí)沒(méi)安裝好,,出現(xiàn)漏氣;點(diǎn)火那部分金屬臟,,用特別細(xì)的砂紙打磨一下即可,。
 
  3 出現(xiàn)負(fù)值是什么情況
 
  答:空白太高;樣品含量特別低,,跟空白差不多,;背景點(diǎn)設(shè)置不對(duì),越低越好,,有個(gè)點(diǎn)選到峰高就會(huì)出現(xiàn)負(fù)值,。
 
  4 出現(xiàn)飽和情況
 
  答:稀釋;換觀測(cè)方式,。
 
  5 發(fā)生漂移
 
  答:很大原因是實(shí)驗(yàn)室溫度發(fā)生漂移,,好單獨(dú)配空調(diào)保持溫度恒定,而且排風(fēng)系統(tǒng)要好,。
 
  6 試劑空白和校準(zhǔn)空白的區(qū)別
 
  答:校準(zhǔn)空白是配標(biāo)準(zhǔn)曲線用的稀釋液,。用水配的校準(zhǔn)空白是水,若用 1% 硝酸配,,那么校準(zhǔn)空白就是 1% 硝酸,。試劑空白跟樣品前處理走的過(guò)程一樣。樣品 0.5g,加 6mL 硝酸,,1mL 雙氧水,,用微波消解,試劑空白跟其他區(qū)別在于沒(méi)有加樣品,,同樣加了 6mL 硝酸,,1 mL 雙氧水,升溫程序一樣,,定容體積也一樣,,這種空白叫試劑空白。
 
  7 霧化器和霧室如何維護(hù),?
 
  答:做完樣后,,先用酸沖再用水沖,由于里面整個(gè)是溶液系統(tǒng),,所以這樣才可以沖干凈,。用3% 或者 5% 濃度的酸都可以,甚至10%都可以,,這樣霧化器和霧室都比較干凈,。
 
  矩管的清理:炬管比較臟時(shí)可用 20-30% 酸洗,同時(shí)可加熱,,這樣洗得更干凈,,在電熱板上加 20-30%酸或直接加熱去洗。3%-5% 硝酸對(duì)合金礦樣不管用,,只能加大酸度再加熱,,洗完后用水沖干凈即可。
 
  注意:洗完之后,,霧室本來(lái)就是水環(huán)境,,不用烘干也可以,炬管一定要吹干,,否則點(diǎn)炬可能點(diǎn)不著,。有水的話就會(huì)有氧,一個(gè)是電阻發(fā)生改變,,一個(gè)是亞氧的環(huán)境不容易激發(fā),,造成點(diǎn)炬不成功,所以炬管一定要烘干才能開始,。
 
  8 等離子體相比于其他的火焰,、火花、電弧有什么優(yōu)勢(shì)
 
  答:第一,,溫度比較高,,6000-8000K,,現(xiàn)在能達(dá)到10000K左右;第二,,穩(wěn)定性*,;火焰、火花,、電弧溫度低,,原子很難激發(fā),火焰是原子吸收上用的火焰,,溫度達(dá)不到 3000K,,大概在 2800K 左右。等離子體對(duì)于絕大部分元素都能夠很好的進(jìn)行分析,。
 
  9 泵管黑色部分的材質(zhì)不能長(zhǎng)期暴漏在酸的環(huán)境當(dāng)中
 
  答:例如清洗時(shí)配制的10% 的酸,,做完之后,不要將裝著酸的燒杯繼續(xù)放在旁邊,,長(zhǎng)時(shí)間暴漏在酸的環(huán)境當(dāng)中材質(zhì)會(huì)老化,,做完樣后一定要把它周圍濃度比較大的酸溶液全部移走。
 
  10 ICP的光源特性為何功率(40.68MHz)比其他(27.12MHz)高,?
 
  答:主要是趨膚效應(yīng)和通道效應(yīng),。高頻電流在導(dǎo)體上傳輸時(shí),由于導(dǎo)體的寄生分布電感的作用,,使導(dǎo)線的電阻從焰炬中心朝外面以指數(shù)的方式減少,,中間的電阻大,外面的電阻少,,所有的高頻電流的傳導(dǎo)都是通過(guò)電阻較小的一層,,這種效應(yīng)叫做趨膚效應(yīng)。功率越高,,趨膚效應(yīng)越明顯。趨膚效應(yīng)越明顯,,則通道效應(yīng)越明顯,,中央通道越大,越不容易吸炬,。所以功率大對(duì)做各種樣品都沒(méi)有問(wèn)題,;若功率小,做揮發(fā)或有機(jī)樣品時(shí)容易發(fā)生吸炬,,很容易滲入到等離子體中,。通道效應(yīng)是中間的阻力比外面小。
 
  11 ICP的觀測(cè)方式——四種:軸向,、徑向,、軸向衰減,、徑向衰減
 
  答:默認(rèn)的都是軸向的,靈敏度有差別,,通常用軸向觀測(cè),,因?yàn)槠潇`敏度好,但是其受到的干擾比徑向的多,。矩管是垂直放置,,軸向觀測(cè)在光路上全部觀測(cè),而徑向觀測(cè)是從下面的觀測(cè)窗口向上看,,所以其收到的干擾少,。大部分情況下用軸向觀測(cè),干擾大或樣品濃度高用徑向觀測(cè),,濃度特別高也可用軸向衰減或徑向衰減,,例如合金,有些高純合金的主量元素可以用徑向,,軸向衰減或徑向衰減,,測(cè)雜質(zhì)元素時(shí)用到軸向觀測(cè),根據(jù)樣品含量選擇不同的觀測(cè)方式,。
 
  12 雙向觀測(cè)之間是否會(huì)相互干擾,?
 
  答:雙向觀測(cè)是比單向觀測(cè)多一套光路,雙向觀測(cè)可以獲得等離子體的軸向和徑向兩個(gè)方向的光譜,,而軸向的光強(qiáng)于徑向,,所以可以獲得更低的檢出限,方便檢測(cè)徑向所不能檢測(cè)的含量范圍,,擴(kuò)展了儀器的檢測(cè)范圍,。而實(shí)現(xiàn)雙向觀測(cè)是在一次進(jìn)行中自動(dòng)完成的,也就是說(shuō)儀器會(huì)自動(dòng)徑向和軸向分別測(cè)一次,,因此不會(huì)有任何的相互干擾,。懂儀器的人都知道雙向觀測(cè)的儀器是各廠家的技術(shù),也并不存在對(duì)某類樣品的不適合之說(shuō),。
 
  13 做有機(jī)樣品的兩種方式
 
  答:第一,,標(biāo)準(zhǔn)加入法,比如汽油,,取油樣1毫升,,逐漸加標(biāo)液1,2,3,再用相應(yīng)的稀釋劑稀釋,,做有機(jī)時(shí)稀釋液不能用水,,一般用異辛烷;第二,,外標(biāo)法,,但需要加內(nèi)標(biāo)元素,,保證每一個(gè)從標(biāo)準(zhǔn)曲線開始,標(biāo)線和樣品加的內(nèi)標(biāo)元素是一樣的,,1ppm,、2ppm都可以,只要保證濃度一致即可,。
 
  14 ICP經(jīng)常用到的干擾消除方法
 
  物理干擾:因?yàn)闃悠肥紫冗M(jìn)行霧化,,粘度不一樣,霧化效率不一樣,,形成氣溶膠效率不一樣,,到達(dá)中心管的速度不一樣,從而引起強(qiáng)度值的變化,。1% 的硝酸和5%的硫酸通過(guò)相同的條件進(jìn)行霧化,,出來(lái)的液滴大小不一樣,這是由于樣品物理性質(zhì)的干擾對(duì)測(cè)定造成的影響,。
 
  消除:首先保證載氣流量的穩(wěn)定,,采用復(fù)配方式測(cè)定,配標(biāo)液可用到異辛烷,;基體大致相同,;基體校正系數(shù)法,用的較少,;標(biāo)準(zhǔn)加入法,;內(nèi)標(biāo)法,加內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)去,,讓它時(shí)時(shí)監(jiān)控霧化效率和傳出效率,,如果有改變,可按照系數(shù)計(jì)算,。
 
  光譜干擾:是常見的干擾,,跟試樣類型有關(guān),在軟件中可以看出來(lái)有沒(méi)有光譜干擾,。
 
  消除方法:雙邊校正背景方式,,通過(guò)調(diào)節(jié)兩個(gè)背景點(diǎn)的位置和像素點(diǎn)來(lái)消除干擾;若干擾很嚴(yán)重可用 MSF模型,。IEC用的很少。
 
  15 即開即用的正確理解
 
  答:點(diǎn)炬之后可以先浸水或酸,,然后開始建方法建試樣信息,,好預(yù)熱 3-5min 左右才開始作樣,儀器需要有個(gè)恒溫時(shí)間,,不要立即做,。

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