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微波消解有風(fēng)險操作需謹(jǐn)慎

來源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2020年09月18日 08:26  

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸,、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,。微波消解過程中高壓 HIGH  高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃,。同時,,伴隨著強(qiáng)酸蒸汽,在“高溫,、高壓,、強(qiáng)酸”三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免,。因此在使用時應(yīng)格外注意一些事項:

 

1.  微波消解儀在運行過程中,,或在運行結(jié)束時,只要壓力數(shù)字顯示值不是“0”時,,請不要按“清零”鍵,;

2.  微波制樣過程中,大使用80%的加熱功率,;如制樣罐少于4只時,,要使用50%以下功率,;

3.  在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何酸或堿,、鹽或固體物質(zhì),,均不要單獨在開口容器中加熱;

4.  使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無液體或雜質(zhì)存在,,以免損壞制樣罐,。千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現(xiàn)打火或擊穿,;微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)(如導(dǎo)線,、金屬塊等)誤放入諧振腔中;

5.  微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作,,不能用強(qiáng)的機(jī)械力,,其螺紋易于滑絲,應(yīng)用力量要適度,,這些部件屬于消耗品,。壓力測量接頭不能用力過大,否則易損壞,;

6.  制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過0.5g,。樣品消解常用試劑是HNO3,、HCl,、HF、H2O2等,。H3PO4,、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用,。對于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣,,請在開口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)平靜后,,蓋上容器蓋,,把容器放入制樣系統(tǒng)中;

7.  制樣罐內(nèi)的樣品,、試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的30%,;

8.  把控制罐放在右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口 遠(yuǎn)的位置);注:這一個罐不用安全膜,,否則工作過程中無壓力顯示,,容易出現(xiàn)事故。

9.  微波消解儀工作完成后,,待顯示窗上的壓力降到“0”或接近“0”時,,取下壓力控制系統(tǒng),,取出樣品罐,根據(jù)下一步測試要求將樣品轉(zhuǎn)移,;

10.  從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后,,不要用涼水沖涼,否則將導(dǎo)致制樣罐外罐變形或破裂,;

11.  千萬不要使用汽油,、酒精等有機(jī)溶劑或金屬刷、鏟刷洗,,也不要用水沖洗諧振腔,。

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