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H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀在還原胺化反應(yīng)中的應(yīng)用

來源:歐世盛(北京)科技有限公司   2020年09月10日 14:17  

胺基化合物在現(xiàn)代化工產(chǎn)業(yè)中有著重要的應(yīng)用,,尤其是在醫(yī)藥精細(xì)化學(xué)品行業(yè),,被廣泛用于醫(yī)藥中間體的合成,。對于羰基化合物來說,,有一種較方便的引入胺基的方法就是還原胺化,它是用于C-N鍵形成的重要方法,。

傳統(tǒng)的還原胺化反應(yīng)是在釜式反應(yīng)器中反應(yīng)的,,然而釜式反應(yīng)器的缺點(diǎn)十分明顯,對于需要催化劑參與的反應(yīng)對回收催化劑造成了一定的困難,。另外,,對于需要高溫高壓條件進(jìn)行的反應(yīng),釜式反應(yīng)器又暴露了其傳熱緩慢,,爆炸危險高,,反應(yīng)失控不易抑制的缺點(diǎn)。

 H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀

H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀根據(jù)反應(yīng)特性進(jìn)行設(shè)計(jì),,省去了通常胺化方法所需要的分離,、純化等步驟,并且使用氫氣作為反應(yīng)物,大大提高了反應(yīng)的原子利用率,減少含有強(qiáng)還原性試劑的廢水的排放,。因此使用H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀進(jìn)行還原胺化反應(yīng)是更為綠色,、高效、安全的方式,。

02實(shí)驗(yàn)案例

 

反應(yīng)案例-脂肪酮,、脂環(huán)酮和芳香酮的還原胺化反應(yīng)

在微反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生的還原胺化反應(yīng)與在反應(yīng)釜內(nèi)一樣,適合于各種脂肪酮,、脂環(huán)酮和芳香酮,,都能夠順利得到相應(yīng)的氨產(chǎn)品。如圖(d)所示,,都使用10% Pd/C作為催化劑,,H2作為氫源,,甲酸銨為氨源,,甲醇作為溶劑,需要在釜內(nèi)花費(fèi)16 h的反應(yīng)在微反應(yīng)器內(nèi)幾分鐘內(nèi)即可完成,。相比于釜式反應(yīng)器,,使用微反應(yīng)器后氨產(chǎn)品的選擇性保持不變甚至少量提高。使用同一部分催化劑連續(xù)使用56 h,,并未看到催化活性的降低,。這些都體現(xiàn)出微反應(yīng)系統(tǒng)良好的通用性、穩(wěn)定性和循環(huán)性,。

 

圖(d)脂肪酮,、脂環(huán)酮和芳香酮在微反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)

 

03實(shí)驗(yàn)總結(jié)

H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀是更加智能便捷的微反應(yīng)器系統(tǒng),,它能夠使加氫反應(yīng)更加快速、高效,。以還原胺化這類反應(yīng)為例,,它具有通用性適用于各種酮類和醛類。使用H-FLOW能夠優(yōu)化反應(yīng)路徑,,避免昂貴的保護(hù)基團(tuán)的使用,。較小的持液體積使得它更加安全,可以在高溫高壓條件下進(jìn)行反應(yīng),,對環(huán)境更加友好,。反應(yīng)更加高效大大縮短反應(yīng)時間,催化劑活性更加穩(wěn)定反應(yīng)后無需分離,。

 

H-FLOW同樣適用于其它無固體產(chǎn)生的氣液反應(yīng),,我們會在以后的文章里一一介紹。

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