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一個(gè)完整的高壓反應(yīng)釜的操作規(guī)程可以分為安裝,、檢查裝置氣密性、加氫,、取樣,、泄氫、卸裝六個(gè)過程：
(二) 檢查裝置氣密性
(三) 加氫
(四)、控制取樣：
(五),、泄氫：
(六),、卸裝
(一) 安裝
1,、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在,，如果有，請(qǐng)移走,；
2,、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,；如果不干凈,，請(qǐng)洗凈；
3,、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),，開始投料，投料后,，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣),；
4,、關(guān)閉排氣閥。
(二) 檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣),；打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?MPa,，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況,，確認(rèn)裝置是否漏氣,！
(三) 加氫
1,、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán),；
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,；
3,、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的),、氮?dú)鈮毫﹂y，上好后,，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,，請(qǐng)重上)；
4,、在排氣口用真空抽出液面上的空氣,；
5、打開釜的進(jìn)氣閥,，打開氮?dú)鉁p壓閥,，充氮?dú)猓箖?nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,，關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約2分鐘,，看壓力表壓力是否下降,，另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,，如不漏,，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí),，關(guān)閉排氣閥,；
6、重復(fù)第5步操作一遍,；
7,、打開進(jìn)氣閥，打開氫氣減壓閥,，充入氫氣至所需壓力,，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥,，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。
(四)、控制取樣：
1,、每隔半小時(shí),，觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小,，則須重新補(bǔ)充氫氣,；
2、氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時(shí)(P≈0.01Mpa)時(shí),，就應(yīng)棄用換新瓶,；
3、取樣,。緩慢打開排氣閥,，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥,，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,，關(guān)閉取樣閥，取樣,，然后清潔取樣口,，不能讓易燃物殘留。
(五),、泄氫：
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,，緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入),，打開進(jìn)氣閥,，沖入氮?dú)庵?.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥,，放出里面的混合氣體,，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)猓绱藫Q氣三次后,，用真空泵抽出液面上的氣體,，打開排氣閥、取樣閥,，開始從底閥放料(注意,，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,，因此杜絕灑落在盛器外),，如有灑漏，請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出,，放入有水的桶內(nèi),，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門,。
(六),、卸裝
放完料的釜，應(yīng)立即清洗,，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：
1,、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘,，此時(shí)方可打開釜蓋，對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗,；
2,、清洗時(shí)，必須清洗釜蓋,、取樣閥,，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮?dú)猓?/div>
3,、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,，*好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70％體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲,。
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