氣相色譜測(cè)定溶劑殘留時(shí)的注意事項(xiàng)
GC-9801型氣相色譜儀
氣相色譜儀的種類(lèi)繁多,,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似,。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng),、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng)),、檢測(cè)及溫控系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)組成。廣州標(biāo)際生產(chǎn)的GC-9801型氣相色譜儀用來(lái)檢測(cè)有機(jī)溶劑,,可以檢測(cè)包裝印刷品的溶劑殘留量,,還可檢測(cè)單一溶劑的純度或含量。
下面,主要說(shuō)說(shuō)日常氣相色譜測(cè)定溶劑殘留時(shí)的注意事項(xiàng):
①進(jìn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題,。
手不要拿注射器的針頭及沾有樣品的部位;不要有氣泡;吸樣時(shí)要慢,、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,。一些針頭部分體積特別小的注射器吸樣時(shí)要特別留意,,如10毫注射器的金屬針頭部分體積只有0.6毫,即使有氣泡也看不到,,操作時(shí)可以多吸1~2劑,,把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡;進(jìn)樣速度要快(但不宜特快),帶芯子注射器憑感覺(jué),,每次進(jìn)樣保持相同速度,,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。
②氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響,。
氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí),F(xiàn)D檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,。在使用色譜,,其他條不變時(shí),靈敏度下降要檢下氫氣和空氣流速,。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一隨后就滅火,,一般當(dāng)你點(diǎn)火點(diǎn)著就滅,再點(diǎn)隨后又滅是氫氣量不足,。
③如何判斷FD檢測(cè)器是否點(diǎn)著火,。
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié)。
④如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換,。
進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),,說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰得太緊般更換時(shí)都是在常溫,,溫度升高后會(huì)更緊,,密封墊擰得太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎,。
⑤如何選擇合適的密封墊,。
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊,,耐高溫密封墊的一面有一層膜,,使用時(shí)帶膜的面朝下,。
⑥怎樣防止進(jìn)樣針不彎。
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,,原因是:
a.進(jìn)樣口擰得太緊,。室溫下擰得太緊,當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅密封墊膨脹后會(huì)更緊,,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去,。
b.位置找不好。針扎在進(jìn)樣口金屬部位,。
c.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,。進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎,。
d.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,,這時(shí)吸樣注射感吃力,。清洗方法:將針桿撥出,注入一點(diǎn)水,,將針桿插到有污染的置反復(fù)推拉,,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)會(huì)看到注射器內(nèi)的水變得渾濁,,將針桿拔出用濾紙擦一下,,再用酒精洗幾次。
e.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,,只要進(jìn)樣熟練了自然就快了。
廣州標(biāo)際包裝設(shè)備有限公司專(zhuān)業(yè)從事包裝檢測(cè)儀器及其軟件的研發(fā),、生產(chǎn),、銷(xiāo)售、服務(wù),,主要產(chǎn)品有透濕儀,、透氣儀、透氧儀,、顆粒物過(guò)濾機(jī)、細(xì)菌過(guò)濾效率機(jī),、封管機(jī),、氣調(diào)保鮮箱、拉力機(jī),、熱封儀,、密封儀等包裝檢測(cè)儀器,。已經(jīng)40多個(gè)國(guó)家地區(qū)超過(guò)10000家企事業(yè)單位提供了具有競(jìng)爭(zhēng)力的實(shí)驗(yàn)室建設(shè)方案。服務(wù)遍布國(guó)家質(zhì)檢藥檢機(jī)構(gòu),、科研院校,、包裝、印刷,、食品,、醫(yī)藥、日化,、化工,、新能源、新材料等領(lǐng)域,。
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