微波消解法是近些年的一種新的樣品處理方法，是一種利用微波為能量對樣品進行消解的新技術,，包括溶解、干燥,、灰化,、浸取等，該法適于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物,。作為分析預處理的前導,，微波消解發(fā)揮著很大的作用，如果消解不*或者在消解的過程中導致樣品的損耗,，不僅影響測試結果,，同時也會造成消解的安全問題。

微波消解操作流程及注意事項：

 

1.試驗前準備：

檢查儀器運行正常,。檢查轉子是否干凈,，容器是否已經清洗。

 

2.稱樣：

用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g,，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：

①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處,；

②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內,，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

③對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內,。

 

3.加消化試劑：

將消化罐置于通風廚中,，加消解用試劑，混勻,。建議總試劑量至少6mL,，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,，好放于加熱設備（如,，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應,。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。

 

4.密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損，如有破損,，及時更換,。使用擴口器擴口密封，然后,，將反應管蓋蓋在反應管上,，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應管上,，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處,。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力,，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗,，否則需要重新擴口,。

 

5.反應罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液,。將內管放入外套管,， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,，輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接,。確認溫度傳感器不會扭曲,。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉，在消解較少瓶樣品時,，建議樣品瓶對稱放上,。41位轉子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,，以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系,。

 

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋到轉子上,，對準定位孔，順時針旋緊保護罩,，卡口鎖定,。 

 

7.選擇方法：

打開電源，進入主程序界面,。根據(jù)樣品,，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,，如下例：只寫有用程序,。41位轉子適合環(huán)境樣品，如,，土壤消解,，有機樣品（如,，動物植物的組織等），如,，生物樣品,，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2（大使用2mL）,，對于初始時間和功率的設置,，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設定，編輯完成后按START,，開始程序,。關于多數(shù)量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數(shù)量20個,，用20分鐘可升溫到180度,，（5mL硝酸1500W大功率），如,，同一條件下,，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

 

8.消解結束泄壓：

消解結束后,，開門,，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿,，注意：將出氣孔對準泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,，為了適合分析，進行蒸酸或定容,。

 

9.清洗頂蓋,、反應內管及定容：

①打開消解罐，按壓螺紋蓋側面,，取下螺紋蓋,。將內管及壓力套管放入相應的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次,，將溶液收集到消解管內,。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。

⑤對相應消解產物進行定容,。

 

10.密封蓋及消解內管的清洗：

①消解內管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序,。

②內管上的“O”形圈應該在趕酸或清洗時應該取下,。