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色譜峰常見問題匯總

來源:溫州瑞昕儀器有限公司   2011年08月01日 13:35  

一,、峰丟失

可能的原因  可采用的排除方法

1.注射器有毛病    1用新注射器驗證,。

2.未接入檢測器,,或檢測器不起作用  2.檢查設(shè)定值

3.進樣溫度太低  3.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

4.柱箱溫度太低  4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

5.無載氣流  5.檢查壓力調(diào)節(jié)器,,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

6.柱斷裂

6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,,是可以補救

的,,切去柱斷裂部分,重新安裝

二,、前沿峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱超載  1.減少進樣量

2.兩個化合物共洗脫

2.提高靈敏度和減少進樣量,,使溫度降低10~20度,,以

使峰分開

3.樣品冷凝  3.檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

4.樣品分解  4.采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度

三,、拖尾峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品

1.更換襯套,。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2

圈,,再重新安裝

2.柱或進樣器溫度太低

2.升溫(不要超過柱zui高溫度),。進樣器溫度應比樣品

zui高沸點高25

3.兩個化合物共洗脫

3.提高靈敏度,減少進樣量,,使溫度降低10~20度,,以

使峰分開

4.柱損壞  4.更換柱

5.柱污染  5.從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

四,、只有溶劑峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.注射器有毛病  1用新注射器驗證,。

2.不正確的載氣流速(太低)  2.檢查流速,如有必要,,調(diào)整之

3.樣品太稀  3.注入已知樣品以得出良好結(jié)果,。如果結(jié)果很好,就提

高靈敏度或加大注入量,。

4.柱箱溫度過高  4.檢查溫度,,并根據(jù)需要調(diào)整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分  5.將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏  6.檢查泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進樣器襯套吸附

7.更換襯套。如不能解決問題,,就從柱進口端去掉1~2

圈,,并重新安裝

五、寬溶劑峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.由于柱安裝不當,,在進樣口產(chǎn)生死體積  1.重新安裝柱,。

2.進樣技術(shù)差(進樣太慢)  2.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

3.進樣器溫度太低  3.提高進樣器溫度,。

4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD   4.更換樣品溶劑,。

5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑  5.更換樣品溶劑

6.隔墊清洗不當  6.調(diào)整或清洗

7.分流比不正確(分流排氣流速不足)  7.調(diào)整流速

六、假峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱吸附樣品,,隨后解吸

1.更換襯管,,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2

圈,,再重新安裝,。

2.注射器污染

2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,,就將

注射器沖洗幾次,。

3.樣品量太大  3.減少進樣量。

4.進樣技術(shù)差(進樣太慢)  4.采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)

七,、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱溫不對  1.檢查并調(diào)整溫度

2.不正確的載氣流速  2.檢查并調(diào)整流速,。

3.樣品進樣量太大  3.減少樣品進樣量

4.進樣技術(shù)水平太差進樣太慢  4.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù),。

5.柱和襯套污染

5.更換襯套。如不能解決問題,,就從柱進口端去掉1~2

圈,并重新安裝 

八,、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱流失或污染

1.更換襯套,。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2

圈,,并重新安裝,。

2.檢測器或進樣器污染  2.清洗檢測器和進樣器

3.載氣泄漏  3.更換隔墊,檢查柱泄漏,。

4.載氣控制不協(xié)調(diào)

4.檢查載所源壓力是否充足,。如壓力≤500psi,請更換氣

瓶,。

5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染  5.更換氣瓶,,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)

(包括FID用氫氣和空氣)

6.測量流速,,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標,,予以驗證。

7.檢測器出毛病  7.參照儀器使用手冊進行檢查,。

8.進樣器隔墊流失  8.老化或更換隔墊

九,、同一根柱保留時間長短不一

可能的原因  可采用的排除方法

1.柱溫太低或太高  1.檢查并調(diào)整柱溫。

2.載氣流速太低或太高  2.在柱出口處用適當?shù)?,?jīng)標定氣源測量流速,。

3.樣品器隔墊或柱泄漏  3.如必要,請檢查并修復,。

4.柱污染或損壞  4.重新老化或更換柱

5.樣品超載  5.減少樣品進樣量,。

6.記錄儀出毛病  6.檢查記錄儀。

7.載氣控制不協(xié)調(diào)

7.檢查載氣源,,看壓力是否足夠,。如壓力≤500psi,請更

換氣瓶,。

 

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