黃芪，又名黃耆,，為植物和中藥材的統(tǒng)稱,。植物黃芪產(chǎn)于內(nèi)蒙古、山西,、甘肅,、黑龍江等地，為國家三級保護(hù)植物,。中藥材黃芪為豆科草本植物蒙古黃芪,、膜莢黃芪的根，具有補氣固表,、利水退腫,、托毒排膿、生肌等功效?，F(xiàn)代科學(xué)證明,，重金屬元素殘留能夠進(jìn)入人體并與酶牢固結(jié)合，造成機體細(xì)胞結(jié)構(gòu)和功能損傷,，進(jìn)而影響人們的身體健康,。

本文參考中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321)銅、砷,、鎘,、汞、鉛測定法,，使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,，測定GBW10028（GSB-19）黃芪中五種重金屬元素含量。

1.儀器簡介

ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1）,，采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù),，有效消除多原子離子干擾,，顯著降低易受干擾元素的檢出限。

圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖

2.原理 

樣品經(jīng)微波消解處理,，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,，干燥、原子化,、電離,，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng),、質(zhì)量分析器及檢測器,，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second）），利用響應(yīng)強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析,。

3.實驗部分

3.1實驗設(shè)備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池,，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；

微波消解儀(WX-8000,，上海屹堯),；

實驗所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm, 默克密理博，德國）,；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R,，薩勞，西班牙）,；

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10µg/mL,，Inorganic Ventures，美國),；

氬氣：純度99.999% （Air Products,，美國）。 

3.2樣品前處理

稱取0.5g樣品(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,，加入10mL硝酸溶液,，密封后進(jìn)行微波消解。在200℃下保持約40分鐘,，待反應(yīng)完成,，冷卻至室溫，打開消解罐,，將消解液轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中,，加入20µL金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的穩(wěn)定性,，同時做樣品,。選用鍺、銦、鉍做內(nèi)標(biāo),，內(nèi)標(biāo)以離線方式加入,，分別向樣品及中加入100µL鍺,、銦,、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（10µg/mL），用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線,，搖勻待分析,。

3.3標(biāo)液配置

采用逐級稀釋法，配制介質(zhì)為 10% 硝酸的 Cu,、As,、Cd、Hg,、Pb 元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50 mL 容量瓶中,，采用Ge、In,、Bi作內(nèi)標(biāo),，以離線方式加入，其濃度為20 µg/L,，用超純水定容至刻度,，搖勻待分析（見表1）。

表1.各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（µg/L）

采用10μg/L Li ,、Co,、 In、 Ce,、 U調(diào)諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化,，所得到的儀器參數(shù)如下：

RF電源功率：1300W                           等離子氣：13L/min

輔助氣流速： 1.06 L/min                        載  氣：  1.2L/min

采樣深度：    16                              掃描方式： 跳 峰

3.5實驗數(shù)據(jù)

在優(yōu)化的參數(shù)條件下，對樣品溶液平行測定7次,，計算7次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,，以3*SD/K(K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)對應(yīng)的濃度為方法檢出限，同時對樣品進(jìn)行測定（見表2）,。

表2.檢出限,、標(biāo)準(zhǔn)值及測定值

*：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪GBW10028（GSB-19）中，Hg僅提供標(biāo)準(zhǔn)值,，未提供不確定度,。

4.結(jié)論

本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，以鍺,、銦,、鉍校正儀器波動和基體的影響，測定中藥材標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As,、Cd,、Hg、Pb的含量,。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L,，測試值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，測試結(jié)果表明該方法檢出限低,，測試結(jié)果,，可以滿足2015藥典對藥材中多元素、快速分析的要求,。

5.參考文獻(xiàn)

[1] 國家藥典委員會,中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質(zhì)譜法,，中國醫(yī)藥科技出版社,2015。

[2] 周海燕,、楊峻山,、周應(yīng)群、付建國,、趙潤懷,，微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定西洋參重金屬及有害元素含量[J];期刊論文，中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,，2011（11）,。