氣相色譜分析概述
作者:武漢彤輝科技有限公司
摘要:
色譜法是一種分離技術(shù),。它以其具有高分離效能,、高檢測(cè)性能,、分析時(shí)間快速而成為現(xiàn)代儀器分析方法中應(yīng)用廣泛的一種方法,。它的分離原理是,,使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配,,其中一相是不動(dòng)的,稱(chēng)為固定相,,另一相是攜帶混合物流過(guò)此固定相的流體,,稱(chēng)為流動(dòng)相。
一,、色譜法分類(lèi):
按流動(dòng)相的物態(tài),,色譜法可分為氣相色譜法(流動(dòng)相為氣體)和液相色譜法(流動(dòng)相為液體);再按固定相的物態(tài),,又可分為氣固色譜法(固定相為固體吸附劑),、氣液色譜法(固定相為涂在固體上或毛細(xì)管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等,。
按固定相使用的形式,,可分為柱色譜法(固定相裝在色譜柱中)、紙色譜法(濾紙為固定相)和薄層色譜法(將吸附劑粉末制成薄層作固定相)等,。
按分離過(guò)程的機(jī)制,,可分為吸附色譜法(利用吸附劑表面對(duì)不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離)、分配色譜法(利用不同組分在兩相中有不同的分配 來(lái)進(jìn)行分離),、離子交換色譜法(利用離子交換原理)和排阻色譜法(利用多孔性物質(zhì)對(duì)不同大小分子的排阻作用)等,。
二,、氣相色譜分析
氣相色譜法是利用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法。在此法中,,載氣(是不與被測(cè)物作用,,用來(lái)載送試樣的惰性氣體,如氫,、氮等)載著欲分離的試樣通過(guò)色譜柱中的固定相,,使試樣中各組分分離,然后分別檢測(cè),。其簡(jiǎn)單流程如圖2-1所示,。
三、氣相色譜儀組成
1.載氣系統(tǒng); 2. 進(jìn)樣系統(tǒng); 3.色譜柱和柱箱,;4.檢測(cè)系統(tǒng),;5.記錄系統(tǒng)。
四,、色譜術(shù)語(yǔ)
基線——當(dāng)色譜柱后沒(méi)有組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),,在實(shí)驗(yàn)操作條件下,反映檢測(cè)器系統(tǒng)噪聲隨時(shí)間變化的線稱(chēng)為基線,,穩(wěn)定的基線是一條直線,。如圖2-2中所示的直線
基線漂移—— 指基線隨時(shí)間定向的緩慢變化。
基線噪聲——指由各種因素所引起的基線起伏,。
保留值——表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時(shí)間的數(shù)值,。通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。在一定的固定相和操作條件下,,任何一種物質(zhì)都有一確定的保留值,,這樣就可用作定性參數(shù).
死時(shí)間tM ——指不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷)從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度大值時(shí)所需的時(shí)間,。顯然,,死時(shí)間正比于色譜柱的空隙體積。
保留時(shí)間tR——指被測(cè)組分從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度大值時(shí)所需的時(shí)間,。
調(diào)整保留時(shí)間tR’ ——指扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間,,即tR’=tR-tM
死體積VM——指色譜柱在填充后固定相顆粒間所留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測(cè)器的空間的總和,。 VM=tMFO
保留體積VR ——指從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后被測(cè)組分出現(xiàn)濃度大值時(shí)所通過(guò) 的載氣體積,,即VR=tRFO
調(diào)整保留體積VR’—— 指扣除死體積后的保留 體積,即VR’=tR’.FO 或VR’=VR-VM
同樣,,V’R與載氣流速無(wú)關(guān) ,。死體積反映了柱和儀器系統(tǒng)的幾何特性,它與被測(cè)物的性質(zhì)無(wú)關(guān) ,,故保留體積值中扣除死體積后將更合理地反映被測(cè)組分的保留特性.
相對(duì)保留值r21——指某組分2的調(diào)整保留值與另一組分1的調(diào)整保留值之比:
r21==
≠
≠
r21亦可用來(lái)表示固定相(色譜柱)的選擇性,。r21值越大,相鄰兩組分的t’R相差越大,,分離得越好,,r21=1時(shí),兩組分不能被分離,。
區(qū)域?qū)挾?mdash;—色譜峰區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線中一個(gè)重要的參數(shù),。從色譜分離角度著眼,希望區(qū)域?qū)挾仍秸胶?。通常度量色譜峰區(qū)域?qū)挾扔腥N方法:
(1)標(biāo)準(zhǔn)偏差σ 即0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半,。
(2)半峰寬度Y1/2 又稱(chēng)半寬度或區(qū)域?qū)挾龋捶甯邽橐话胩幍膶挾?,它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系為: Y1/2=2σ=2.35σ
(3)峰底寬度Y 自色譜峰兩側(cè)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)所作切線在基線上的截距,,如圖14-2中的IJ所示。它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系為: Y=4σ
氣相色譜分析理論基礎(chǔ)
摘要:
氣相色譜分析的分離原理是基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),,試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,,使原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開(kāi)來(lái),。
一,、氣相色譜分析的基本原理
1.氣—固色譜分析:固定相是一種具有多孔及較大表面積的吸附劑顆粒。試樣由載氣攜帶進(jìn)入柱子時(shí),,立即被吸附劑所吸附,。載氣不斷流過(guò)吸附劑時(shí),吸附著的被測(cè)組分又被洗脫下來(lái),。這種洗脫下來(lái)的現(xiàn)象稱(chēng)為脫附,。脫附的組分隨著載氣繼續(xù)前進(jìn)時(shí),又可被前面的吸附劑所吸附,。隨著載氣的流動(dòng),,被測(cè)組分在吸附劑表面進(jìn)行反復(fù)的物理吸附、脫附過(guò)程,。由于被測(cè)物質(zhì)中各個(gè)組分的性質(zhì)不同,,它們?cè)谖絼┥系奈侥芰筒灰粯樱^難被吸附的組分就容易被脫附,,較快地移向前面,。容易被吸附的組分就不易被脫附,向前移動(dòng)得慢些,。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間,,即通過(guò)一定量的載氣后,試樣中的各個(gè)組分就彼此分離而先后流出色譜柱,。
2.氣—液色譜分析:固定相是在化學(xué)惰性的固體微粒(此固體是用來(lái)支持固定液的,,稱(chēng)為擔(dān)體)表面,,涂上一層高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的液膜。這種高沸點(diǎn)有機(jī)化合物稱(chēng)為固定液,。在氣—液色譜柱內(nèi),,被測(cè)物質(zhì)中各組分的分離是基于各組分在固定液中溶解度的不同。當(dāng)載氣攜帶被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱,,和固定液接觸時(shí),,氣相中的被測(cè)組分就溶解到固定液中去。載氣連續(xù)進(jìn)入色譜柱,,溶解在固定液中的被測(cè)組分會(huì)從固定液中揮發(fā)到氣相中去,。隨著載氣的流動(dòng),揮發(fā)到氣相中的被測(cè)組分分子又會(huì)溶解在前面的固定液中,。這樣反復(fù)多次溶解,、揮發(fā)、再溶解,、再揮發(fā),。由于各組分在固定液中溶解能力不同。溶解度大的組分就較難揮發(fā),,停留在柱中的時(shí)間長(zhǎng)些,,往前移動(dòng)得就慢些。而溶解度小的組分,,往前移動(dòng)得快些,,停留在柱中的時(shí)間就短些。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后,,各組分就彼此分離,。
3.分配系數(shù):在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比稱(chēng)為分配系數(shù)K。
一定溫度下,,各物質(zhì)在兩相之間的分配系數(shù)是不同的,。氣相色譜分析的分離原理是基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,,使原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,,從而各組分彼此分離開(kāi)來(lái)。
4.分配比(容量因子): 以κ表示,,是指在一定溫度,、壓力下,在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí),,組分在兩相中的質(zhì)量比:
5.分配比к與分配系數(shù)K的關(guān)系:
由式可見(jiàn):
(1)分配系數(shù)是組分在兩相中濃度之比,,分配比則是組分在兩相中分配總量之比。它們都與組分及固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),并隨柱溫,、柱壓的變化而變化,。
(2)分配系數(shù)只決定于組分和兩相性質(zhì),與兩相體積無(wú)關(guān),。分配比不僅決定于組分和兩相性質(zhì),,且與相比有關(guān),亦即組分的分配比隨固定相的量而改變,。
(3)對(duì)于一給定色譜體系(分配體系),組分的分離終決定于組分在每相中的相對(duì)量,,而不是相對(duì)濃度,,因此分配比是衡量色譜柱對(duì)組分保留能力的參數(shù)。
(4)組分在柱內(nèi)的線速度uS將小于u,,則兩速度之比稱(chēng)為滯留因子RS:
RS=uS/u
二,、色譜分離基本理論
1.塔板理論
塔板理論假定:
(1)在一小段間隔內(nèi),氣相組成與液相組成很快達(dá)到分配平衡,。用塔板高度H表示,;
(2) 載氣進(jìn)入色譜柱,不是連續(xù)的而是脈動(dòng)式的,,每次進(jìn)氣為一個(gè)板體積,;
(3) 試樣開(kāi)始時(shí)都因在第0號(hào)塔板上,且試樣沿柱方向的擴(kuò)散可略而不計(jì),;
(4) 分配系數(shù)在各塔板上是常數(shù),。
為簡(jiǎn)單起見(jiàn),設(shè)色譜柱由5塊塔板[n=5],,n為柱子的理論塔板數(shù),,并以r表示塔板編號(hào),r等于0,,1,,2,----,,n-1,,某組分的分配比k=1,則根據(jù)上述假定,, 在色譜分離過(guò)程中該組分的分布可計(jì)算如下:
開(kāi)始時(shí),,若有單位質(zhì)量,即m=1(1mg或1ug)的該組分加到第0號(hào)塔板上,,分配達(dá)平衡后,,由于K =1,即ms = mm ,故ms = mm = 0.5,。
當(dāng)一個(gè)板體積(1ΔV) 的載氣以脈動(dòng)形式進(jìn)入0號(hào)板時(shí),,就將氣相中含 有 部分組分的載氣頂?shù)?號(hào)板上,,此時(shí)0號(hào)板液相中ms 部分組分及1號(hào)板氣相中的mm部分組分,將各自在兩相間重新分配,,故0號(hào)板上所含組分總量為0.5,,其中氣液兩相各為0.25;而1號(hào)板上所含 總量同樣為0.5,,氣液兩相亦各為0.25,。
以后每當(dāng)一個(gè)新的板體積載氣以脈動(dòng)式進(jìn)入色譜柱時(shí),上述過(guò)程就重復(fù)一次,,如下所示:
表2-1 組分在n=5,,k=1,m=1柱內(nèi)任一板上分配表
r
載氣板體積數(shù)n | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 柱出口 |
n=0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 | 0 0.5 0.25 0.125 0.063 0.032 0.016 0.008 0.004 0.002 0.001 0 0 0 0 0 0 | 0 0.5 0.5 0.375 0.25 0.127 0.095 0.056 0.032 0.018 0.010 0.005 0.002 0.001 0 0 0 | 0 0 0.25 0.375 0.375 0.313 0.235 0.116 0.086 0.059 0.038 0.024 0.016 0.008 0.004 0.002 0.001 | 0 0 0 0.125 0.25 0.313 0.313 0.274 0.196 0.141 0.100 0.069 0.046 0.030 0.019 0.012 0.008 | 0 0 0 0 0.063 0.157 0.235 0.274 0.274 0.236 0.189 0.145 0.107 0.076 0.053 0.036 0.024 | 0 0 0 0 0 0.032 0.079 0.118 0.133 0.138 0.118 0.095 0.073 0.054 0.038 0.028 0.018
|
由流出曲線圖可以看出,組分從具有5塊塔板的柱中沖洗出來(lái)的大濃度是在n為8或9時(shí)。流出曲線呈峰形但不對(duì)稱(chēng),。這是由于柱子的塔板數(shù)太少的緣故。當(dāng)n>50時(shí),,就可以得到對(duì)稱(chēng)的峰形曲線。在氣相色譜中,,n值是很大的,,約為103~106,因而這時(shí)的流出曲線可趨近于正態(tài)分布曲線,。
流出曲線上的濃度C與時(shí)間t的關(guān)系可表示:
由塔板理論可導(dǎo)出n與色譜峰半峰寬度或峰底寬度的關(guān)系:
而 H=L/n
由式上式可見(jiàn),,色譜峰越窄,塔板數(shù)n越多,,理論塔板高度H就越小,,此時(shí)柱效能越高,因而n或H可作為描述柱效能的一個(gè)指標(biāo),。
由于死時(shí)間tM(或死體積VM)的存在,,理論塔板 n,理論塔板高度H并不能真實(shí)反映色譜分離的好壞,。因此提出了將tM除外的有效塔板數(shù)(effective plate number)n有效和有效塔板高度(effective plate height)H有效作為柱效能指標(biāo),。其計(jì)算式為:
有效塔板數(shù)和有效塔板高度消除了死時(shí)間的影響,因而能較為真實(shí)地反映柱效能的好壞,。色譜柱的理論塔板數(shù)越大,,表示組分在色譜柱中達(dá)到分配平衡的次數(shù)越多,固定相的作用越顯著,,因而對(duì)分離越有利,。但還不能預(yù)言并確定各組分是否有被分離的可能,因?yàn)榉蛛x的可能性決定于試樣混合物在固定相中分配系數(shù)的差別,而不是決定于分配次數(shù)的多少,,因此不應(yīng)把n有效看作有無(wú)實(shí)現(xiàn)分離可能的依據(jù),,而只能把它看作是在一定條件下柱分離能力發(fā)揮的程度的標(biāo)志。
2.速率理論
1956年荷蘭學(xué)者范弟姆特(Van deemter)等提出了色譜過(guò)程的動(dòng)力學(xué)理論,,他們吸收了塔板理念的概念,,并把影響塔板高度的動(dòng)力學(xué)因素結(jié)合進(jìn)去,導(dǎo)出了塔板高度H與載氣線速度u 的關(guān)系: H=A+B/u+Cu
其中A稱(chēng)為渦流擴(kuò)散項(xiàng), B為分子擴(kuò)散系數(shù),,C為傳質(zhì)阻力系數(shù),。
下面分別討論各項(xiàng)的意義:
(1) 渦流擴(kuò)散項(xiàng)A 氣體碰到填充物顆粒時(shí),不斷地改變流動(dòng)方向,,使試樣組分在氣相中形成類(lèi)似“渦流”的流動(dòng),,因而引起色譜的擴(kuò)張。由于A=2λdp,,表明A與填充物的平均顆粒直徑dp的大小和填充的不均勻性λ有關(guān),而與載氣性質(zhì),、線速度和組分無(wú)關(guān),,因此使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒均勻的擔(dān)體,并盡量填充均勻,,是減少渦流擴(kuò)散,,提高柱效的有效途徑。
(2) 分子擴(kuò)散項(xiàng)B/u由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后,,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中,,在“塞子”的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度,因此使運(yùn)動(dòng)著的分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)散,。而 B=2rDg
r是因載體填充在柱內(nèi)而引起氣體擴(kuò)散路徑彎曲的因數(shù)(彎曲因子),,Dg為組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)。分子擴(kuò)散項(xiàng)與Dg 的大小成正比,,而Dg 與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān):相對(duì)分子質(zhì)量大的組分,,其Dg小,反比于載氣密度的平方根或載氣相對(duì)分子質(zhì)量的平方根,所以采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(如氮?dú)?,,可使B項(xiàng)降低,,Dg隨柱溫增高而增加,但反比于柱壓,。彎曲因子r 為與填充物有關(guān)的因素,。
(3) 傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù)Cu C包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg 和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1兩項(xiàng)。
所謂氣相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從移動(dòng)到相表面的過(guò)程,,在這一過(guò)程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)量交換,,即進(jìn)行濃度分配。這種過(guò)程若進(jìn)行緩慢,表示氣相傳質(zhì)阻力大,,就引起色譜峰擴(kuò)張,。對(duì)于填充柱: Cg=
液相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從固定相的氣液界面移動(dòng)到液相內(nèi)部,并發(fā)生質(zhì)量交換,,達(dá)到分配平衡,,然后以返回氣液界面的傳質(zhì)過(guò)程。這個(gè)過(guò)程也需要一定時(shí)間,,在此時(shí)間組分的其它分子仍隨載氣不斷地向柱口運(yùn)動(dòng),,這也造成峰形的擴(kuò)張。液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1為: C1=
對(duì)于填充柱,,氣相傳質(zhì)項(xiàng)數(shù)值小,,可以忽略 。
將常數(shù)項(xiàng)的關(guān)系式代入簡(jiǎn)化式得:
H=2λdp+
由上述討論可見(jiàn),,范弟姆特方程式對(duì)于分離條件的選擇具有指導(dǎo)意義,。它可以說(shuō)明 ,填充均勻程度,、擔(dān)體粒度,、載氣種類(lèi)、載氣流速,、柱溫,、固定相液膜厚度等對(duì)柱效、峰擴(kuò)張的影響,。
色譜分離條件的選擇
摘要:
分離度R作為色譜柱的分離效能指標(biāo),,其定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個(gè)組分色譜峰峰底寬度總和之半的比值
一、分離度
兩個(gè)組分怎樣才算達(dá)到*分離,?首先是兩組分的色譜峰之間的距離必須相差足夠大,,若兩峰間僅有一定距離,而每一個(gè)峰卻很寬,,致使彼此重疊,,則兩組分仍無(wú)法*分離;第二是峰必須窄,。只有同時(shí)滿(mǎn)足這兩個(gè)條件時(shí),,兩組分才能*分離。
為判斷相鄰兩組分在色譜柱中的分離情況,,可用分離度R作為色譜柱的分離效能指標(biāo),。其定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個(gè)組分色譜峰峰底寬度總和之半的比值:
R值越大,就意味著相鄰兩組分分離得越好,。因此,,分離度是柱效能,、選擇性影響因素的總和,故可用其作為色譜柱的總分離效能指標(biāo),。
從理論上可以證明,,若峰形對(duì)稱(chēng)且滿(mǎn)足于正態(tài)分布,則當(dāng)R=1時(shí),,分離程度可達(dá)98%,;當(dāng)R=1.5時(shí),分離程度可達(dá)99.7%因而可用R=1.5來(lái)作為相鄰兩峰已*分開(kāi)的標(biāo)志,。
當(dāng)兩組分的色譜峰分離較差,,峰底寬度難于測(cè)量時(shí),可用半峰寬代替峰底寬度,,并用下式表示分離度:
二,、色譜分離基本方程式:
值,亦可使分析時(shí)間在不至于過(guò)長(zhǎng),。使峰的擴(kuò)展不會(huì)太嚴(yán)重對(duì)檢測(cè)發(fā)生影響,。
由分離度基本方程式可看出:
(1)分離度與柱效的關(guān)系(柱效因子) 分離度與n的平方根成正比。
(2)分離度與容量比的關(guān)系(容量因子),, k >10時(shí),,k/(k+1)的改變不大,對(duì)R的改進(jìn)不明顯,,反而使分析時(shí)間在為延長(zhǎng),。因此k值的*佳范圍是1< k <10,,在此范圍內(nèi),,既可得到大的R
表2-2 k值對(duì)k/(k+1)的影響
k 0.5 1.0 3.0 5.0 8.0 10 30 50 k/(k+1) 0.33 0.50 0.75 0.83 0.89 0.91 0.97 0.98 |
(3)分離度與柱選擇性的關(guān)系(選擇因子),α越大,,柱選擇性越好,分離效果越好,。分離度從1.0增加至1.5,對(duì)應(yīng)于各α值所需的有效理論塔板數(shù)大致增加一倍,。
分離度,、柱效和選擇性參數(shù)之間的聯(lián)系為:
a | n有效 | |
R=1.0 | R=1.5 | |
1.00 1.005 1.01 1.02 1.05 1.07 1.10 1.15 1.25 1.50 2.0 | ∞ 650000 163000 42000 7100 3700 1900 940 400 140 65 | ∞ 1450000 367000 94000 16000 8400 4400 2100 900 320 145 |
三、分離操作條件的選擇
1.載氣及其流速的選擇
對(duì)一定的色譜柱和試樣,,有一個(gè)*佳的載氣流速,,此時(shí)柱效搞,根據(jù)下式
H=A+B/u+CU
用在不同流速下的塔板高度H對(duì)流速u(mài)作圖,,得H-u曲線圖,。在曲線的低點(diǎn),塔板高度H小(H小) ,。此時(shí)柱效搞,。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的流速即為嘉流速u(mài)嘉,,及 H小可由式(14-17)微分求得:
當(dāng)流速較小時(shí),分子擴(kuò)散(B項(xiàng))就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素,,此時(shí)應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(N2,,Ar ),使組分在載氣中有較小 的擴(kuò)散系數(shù),。而當(dāng)流速較大時(shí),,傳質(zhì)項(xiàng)(C項(xiàng))為控制因素,宜采用相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣(H2,He ),,此時(shí)組分在載氣中有較大的擴(kuò)散系數(shù),,可減小氣相傳質(zhì)阻力,提高柱效,。
2.柱溫的選擇
柱溫直接影響分離效能和分析速度,。首先要考慮到每種固定液都有一定的使用溫度。柱溫不能高于固定液的搞使用溫度,,否則固定液揮發(fā)流失,。
3.固定液的性質(zhì)和用量
固定液對(duì)分離是起決定作用的。一般來(lái)說(shuō),,擔(dān)體的表面積越大,,固定液用量可以越高,允許的進(jìn)樣量也就越多,。為了改善液相傳質(zhì),,應(yīng)使液膜薄一些。固定液液膜薄,,柱效能提高,,并可縮短分析時(shí)間。 固定液的配比一般用5:100到25:100,,也有低于5:100的,。不同的擔(dān)體為要達(dá)到較高的柱效能,其固定液的配比往往是不同的,。一般來(lái)說(shuō),,擔(dān)體的表面積越大,固定液的含量可以越高,。
4.擔(dān)體的性質(zhì)和粒度
要求擔(dān)體的表面積大,,表面孔徑分布均勻。這樣,,固定液涂在擔(dān)體表面上成為均勻的薄膜,,液相傳質(zhì)就快,柱效就可提高,。擔(dān)體粒度均勻,、細(xì)小,,也有利于柱效提高。但粒度過(guò)小,,柱壓降增大,,對(duì)操作不利。
5.進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量
進(jìn)樣必須快,,一般在一秒鐘之內(nèi),。進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)增大峰寬,,峰變形,。進(jìn)樣量一般液體0.1-5微升,氣體0.1-10毫升,,進(jìn)樣太多,,會(huì)使幾個(gè)峰疊加,分離不好,。
6.氣化溫度
在保證試樣不分解的情況下,,適當(dāng)提高氣化溫度對(duì)分離及定量有利。
色譜柱固定液英漢對(duì)照
摘要:
詳細(xì)的固定液中文名稱(chēng)與英文名稱(chēng)的對(duì)應(yīng)表
阿皮松(真空潤(rùn)滑脂).................................................Apeizon-
八(2-羥內(nèi)基)蔗糖 .............................................Hyprose SP-80
苯磺酸鈉乳化劑 ......................................................Otonite-
苯喹啉 .....................................................7.8-Benzoquinoline
苯乙..........................................................Bebzylcyanide
芐基聯(lián)苯 .......................................................Benzyldiphenyl
丙烷壬酸 *酯(纖烷絲酯)............................... Celanese Ester No.9
NN-一,二(2氰乙基)甲酰胺 ...............N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF)
N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺(混以十四十六烷堿) .......................Hallcomiol
M- 二甲基雙十八烷基皂士 ...........................................Bentone34
癸二腈 .......................................................Sebaconitrile
癸二酸 二(2-乙氧基乙)酯 ...................Bis-(2-ethoxyethyl)Sebacate.BEES
癸二酸二辛酯.......................................... Dioctyl Sebacate(DOS)
環(huán)氧樹(shù)脂................................................................EPON-
已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)
已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)
甲基硅氧烷與聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X
甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50
甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV-
角鯊?fù)?nbsp;...............................................................Spulane
角鯊烯 ...............................................................Squlene
季戊四四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe)
聚1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS)
聚乙烯基吡咯烷酮 ....................................Polyinylpyrrolidone(PVP)
聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 .................Phenyldiethanolqnine succinate(PDEAS)
聚苯醚 ........................................................Polyhenylether
聚苯醚砜 .............................................................Poly-S-
聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400
聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728)
聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296)
聚環(huán)已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS)
聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10
聚碳硼甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil-
聚烷撐二醇 ..............................................................UCON-
聚酰胺 ................................................................Poly-A-
聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS)
聚亞酰胺110 ..........................................................Poly-110-
聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC-
聚乙二醇20M與2-硝基對(duì)苯二甲酸反應(yīng)物 ...............................EfFAP,OV-351 ..
聚乙二醇20M與對(duì)苯二甲酯反應(yīng)物 ..................................Carbowax20M-TPA
聚乙醇單硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25
聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866
聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA)
聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO
鄰苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan
鄰苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP)
鄰苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP)
鄰苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP)
鄰苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate
鄰苯二甲酸二異癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP)
磷酸鄰*苯酯 ..............................................Tricresy phosphate.
β,β一硫代二丙 ..................................β,β-Thiodipripionitrile(TDPN)
碳油 ............................................................Halocarbon oit-
馬來(lái)酸二正丁酯 ...........................................Di-n-butyl maleate(DBM)
1-羥基-2十七碳烷基噗唑啉............................................... Amine-220
氰丙基苯基硅氧烷 ..........................................................Silar-
氰乙基甲基硅氧烷與聚乙二醇丁二酸酯共聚物 .................................ECNSSM.
曲拉通 ....................................................................Triton
1,、2,、3-三(2-氰乙氧基)丙烷 .................1.2.3-Tris-(2-Cyanothoxy)pronane(TGEP)
三氟丙基(50%)甲基硅氧烷 .......................................................QF-
三乙醇胺 ........................................................Triethanolamin.e
山梨糖醇 ................................................................Sorbitol
雙甘油 ................................................................Diglycerol
四(2-羥乙基)乙二胺...................... Tetrahydroxyethyl ethylenediamine(THEND)
四乙二醇二甲醚 T ................................eraethylene gycol dimethyl ether
β-β-氧二丙 .......................................β,β-Oxydipropionitrile(ODPN)
液體石蠟 ....................................................................Nujo
液晶 ....................................................................BMBTBMBI
有機(jī)皂士............................................................ -34Bentone34
正十六烷 ............................................................n-Hexadecath
聚酰胺樹(shù)脂........................................................... Versamid900
聚新戊二醇已二酸酯.................................. Neeopentyl glyol adipate(NGA
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