*方法依據(jù)：《中國藥典》2020版 第四部  9101 藥品質(zhì)量標準分析方法驗證指導原則

檢測限,、定量限

信噪比法

1. 檢測限：

取黃qu霉毒素標準品，不斷將其稀釋（逐級稀釋法）,，按照供試品進樣體積進液相色譜檢測,，直至信噪比為3或略大于3，此時的標準品濃度（單位為μg/mL）,，乘以5除以3得到的就是檢測限,，單位為μg/kg。

2. 定量限：

取黃qu霉毒素標準品,，不斷將其稀釋（逐級稀釋法）,，按照供試品進樣體積進液相色譜檢測，直至信噪比為10或略大于10,，此時的標準品濃度（單位為μg/mL）,，乘以5除以得到的就是定量限，單位為μg/kg,。

上述計算方法獲得的數(shù)據(jù)須用含量相近的樣品進行驗證,。應附測試圖譜,，說明測試過程和結(jié)果,。

準確度

回收率驗證

（以黃qu霉毒素為例）

稱取未檢出黃qu霉毒素的樣品6份,，每份15g，分別加入75μL濃度為2.6ppm的黃qu霉毒素混合標準品,，按照2020版藥典《通則2351 黃qu霉毒素測定法》進行操作,。

回收率計算如下：

1. 黃qu霉毒素B₁、G₁回收率計算公式：

2. 黃qu霉毒素B₂,、G₂回收率計算公式：

 表1 ：樣品中待測定成分含量和回收率限度

精密度

1. 重復性

在規(guī)定范圍內(nèi),，取同一濃度的供試品，用至少6份的測定結(jié)果進行評價,?；蛟O計至少3種不同濃度，每種濃度分別制備至少3份供試品溶液進行測定,，用至少9份樣品的測定結(jié)果進行評價,。

2. 中間精密度

考查隨機變動因素，如不同日期,、不同分析人員,、不同儀器對精密度的影響，應進行中間精密度試驗,。

3. 重現(xiàn)性

國家藥品質(zhì)量標準采用的分析方法,，應進行重現(xiàn)性試驗，如通過不同實驗室協(xié)同檢驗獲得重現(xiàn)性結(jié)果,。

表2 ：樣品中待測定成分的含量與精密度可接受范圍關(guān)系