*方法依據(jù):《中國(guó)藥典》2020版 第四部 9101 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則
檢測(cè)限、定量限
信噪比法
1. 檢測(cè)限:
取黃qu霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品,,不斷將其稀釋(逐級(jí)稀釋法),,按照供試品進(jìn)樣體積進(jìn)液相色譜檢測(cè),直至信噪比為3或略大于3,,此時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)品濃度(單位為μg/mL),,乘以5除以3得到的就是檢測(cè)限,單位為μg/kg,。
2. 定量限:
取黃qu霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品,,不斷將其稀釋(逐級(jí)稀釋法),按照供試品進(jìn)樣體積進(jìn)液相色譜檢測(cè),,直至信噪比為10或略大于10,,此時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)品濃度(單位為μg/mL),乘以5除以得到的就是定量限,,單位為μg/kg。
上述計(jì)算方法獲得的數(shù)據(jù)須用含量相近的樣品進(jìn)行驗(yàn)證,。應(yīng)附測(cè)試圖譜,,說明測(cè)試過程和結(jié)果。
準(zhǔn)確度
回收率驗(yàn)證
(以黃qu霉毒素為例)
稱取未檢出黃qu霉毒素的樣品6份,,每份15g,,分別加入75μL濃度為2.6ppm的黃qu霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品,,按照2020版藥典《通則2351 黃qu霉毒素測(cè)定法》進(jìn)行操作。
回收率計(jì)算如下:
1. 黃qu霉毒素B1,、G1回收率計(jì)算公式:
2. 黃qu霉毒素B2,、G2回收率計(jì)算公式:
表1 :樣品中待測(cè)定成分含量和回收率限度
精密度
1. 重復(fù)性
在規(guī)定范圍內(nèi),取同一濃度的供試品,,用至少6份的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià),。或設(shè)計(jì)至少3種不同濃度,,每種濃度分別制備至少3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定,,用至少9份樣品的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
2. 中間精密度
考查隨機(jī)變動(dòng)因素,,如不同日期,、不同分析人員、不同儀器對(duì)精密度的影響,,應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn),。
3. 重現(xiàn)性
國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法,應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn),,如通過不同實(shí)驗(yàn)室協(xié)同檢驗(yàn)獲得重現(xiàn)性結(jié)果,。
表2 :樣品中待測(cè)定成分的含量與精密度可接受范圍關(guān)系
相關(guān)產(chǎn)品
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