1前言

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume）,，也叫微硅粉,，又叫硅灰,，是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過程中,，隨廢氣逸出的煙塵經特殊的捕集裝置收集處理而成,。是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過程中,，隨廢氣逸出的煙塵經特殊的捕集裝置收集處理而成,。在逸出的煙塵中,，SiO₂含量約占煙塵總量的90%,，顆粒度非常小，平均粒度幾乎是納米級別,，故稱為硅粉,。為了檢測硅粉中的重金屬含量，可采用微波消解的方法對其進行前處理,，本方法消解迅速,，酸用量少，酸霧污染小,，有利于AAS,、ICP等對痕量重金屬元素的快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器：

新儀 TANK微波消解儀,，TK-12趕酸器,，分析天平(十萬分之一)，移液管等。

2.2 試劑：

硝酸(68%),、氟酸（40%）

3實驗方法

3.1 樣品制備

樣品顆粒較小,，更有利于消解處理。

3.2 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解常用的酸,，也是很多消解實驗的基礎酸,。而能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF₄，而留下其他要測量的元素,。少量HF與其他酸相結合使用,，可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。我們采用硝酸與的混合酸進行消解實驗,。

3.2.1 混酸比例

取0.1g（至0.1mg）樣品,，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進行消解：

當硝酸與的比例為1：3的時候效果佳。

4結果

經過實驗,，海能應用實驗室硅粉使用硝酸和,，比例為1：3，消解溫度大概200℃,，消解實驗在30~40min,，取樣量在0.1左右，消解效果佳,。

注意事項

1）消解完成后需趕酸去除HF,，以防對玻璃儀器的腐蝕。

2）對人體傷害較大,，應做好防護,，加酸步驟在通風櫥中進行。

3）會與樣品劇烈反應,，應緩慢添加,，防止試劑濺出。