1 前言

陽離子交換量的大小,，可以作為評(píng)價(jià)土壤保水保肥能力的指標(biāo),，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一。土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定,，由有機(jī)質(zhì)的交換基與無機(jī)質(zhì)的交換基所構(gòu)成,，前者主要是腐殖質(zhì)酸，后者主要是粘土礦物,。它們?cè)谕寥乐谢ハ嘟Y(jié)合著,，形成了復(fù)雜的有機(jī)無機(jī)膠質(zhì)復(fù)合體，所能吸收的陽離子總量包括交換性鹽基(K+,、Na+,、Ca+、Mg+)和水解性酸,，兩者的總和即為陽離子交換量,。其交換過程是土壤固相陽離子與溶液中陽離子起等量交換作用。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)原理

依據(jù)《森林土壤陽離子交換量的測(cè)定》（LYT 1243-1999）,。用1mol/L的乙酸銨溶液反復(fù)處理土壤,，使土壤成為銨離子飽和土，過量的乙酸銨用95%乙醇洗去,，然后加氧化鎂,，用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾,。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定,，根據(jù)銨離子的量計(jì)算土壤陽離子交換量,。

2.2儀器與試劑

2.2.1  K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。

2.2.2  離心機(jī)

2.2.3  離心管

2.2.4  分析天平

2.2.5  鹽酸 分析純,，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液,。

2.2.6  1mol/L乙酸銨溶液：稱取77.09g乙酸銨,，用水溶解并稀釋至近1L。

必要時(shí)用1:1氨水或乙酸調(diào)節(jié)至PH7.0,，然后定容至1L,。

2.2.7  95%乙醇溶液

2.2.8  液體石蠟（化學(xué)純）

2.2.9  氧化鎂：將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi)，在500~600℃馬福爐中灼燒

30min,冷卻后貯藏在密閉的玻璃 器皿中,。

2.2.10 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L無二氧化碳蒸餾水,。

2.2.11 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 0.099 g 溴甲酚綠和 0.066 g 甲基

紅于瑪瑙研缽中，加少量乙醇,，研磨至指示劑溶解為止,，后

加乙醇至 100 ml。

2.2.12 pH緩沖溶液：67.5g氯化銨溶于無二氧化碳水中,，加入新開瓶中濃

氨水570ml,，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中,，并注意防止吸收空

氣中的二氧化碳,。

2.2.13 K-B指示劑：0.5g酸性鉻藍(lán)K和1.0g萘酚率與100g一同研磨勻，

越細(xì)越好,，貯于棕色瓶中,。

2.2.14 納氏試劑：134g氫氧化鉀溶于460ml水中，20g碘化鉀溶于50ml水

中加入約32g,，使溶液至飽和狀態(tài),，然后將兩溶液混合即成。

2.2.15 1mol/L氯化銨溶液：53.5g氯化銨溶于水中,，并定容至1L,。

2.3實(shí)驗(yàn)過程

2.3.1樣品制備：稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.00g，放入100ml離心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液,，用橡皮頭玻璃攪拌土樣,，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)，在加入乙酸銨溶液至總體積約60ml,，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后用乙酸銨溶液洗凈橡皮玻棒,，溶液收入離心管內(nèi)。

將離心管用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡,，粗配平,。平衡好的離心管對(duì)稱放入離心機(jī)中，離心3-5min,，轉(zhuǎn)速3000r/min,。每次離心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸銨溶液處理2-3次,，直到浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止（檢查鈣離子：取浸出液5ml,，放在試管中，加pH10緩沖溶液1ml,，再加入少許K-B指示劑,，如呈藍(lán)色，表示無鈣離子：如呈紫紅色,，表示有鈣離子）,。后用乙酸銨溶液定容，保留離心清液用于測(cè)定交換性鹽基,。

2.3.2清洗：往載土的離心管中加入少量95%的乙醇,，用橡皮玻璃棒攪拌土樣，使其成為泥漿狀態(tài),，再加乙醇約至60ml,，用橡皮玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆颍员阆慈ネ亮１砻娑嘤嗟囊宜徜@,，切不可有小土團(tuán)存在,、然后將離心管用乙醇使之質(zhì)量平衡，粗配平,，并對(duì)稱放入離心機(jī)中,，離心3-5min，轉(zhuǎn)速3000r/min,，棄去乙醇溶液,。如此反復(fù)用乙醇洗2-3次，直至后一次乙醇清液中無銨離子為止（檢查銨離子：取乙醇清液,，立即加一滴納氏試劑,，如無黃色，表示無銨離子）,。

洗去多余的銨離子后,，先用水沖洗離心管外壁，再往離心管中加入少量水,，并攪拌成糊狀,，再用水將泥漿洗入消化管中,，并用橡皮玻璃棒擦洗離心管內(nèi)壁，使全部土樣轉(zhuǎn)入消化管中,，洗入水的體積應(yīng)控制在50-80ml,。

2.3.3測(cè)試：消化管內(nèi)加入2ml液體石蠟和1g左右氧化鎂。立即把消化管

裝在儀器上,設(shè)置程序如下：

稀釋水： 0ml

硼酸：   25ml

堿：     0ml

蒸餾時(shí)間：5min

每份土樣做不少于兩次的平行的測(cè)定,。同時(shí)做試驗(yàn),。

2.3.4 儀器自動(dòng)滴定并給出滴定體積。

3.結(jié)果計(jì)算：

式中:CEC: 陽離子交換量,cmol(+)/kg;

C:   鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，mol/L ;

V:   鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,，mL ;

V₀:  試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL ;

m₁:  風(fēng)干土樣質(zhì)量，g ;

K_2:    將風(fēng)干土換算成烘干土的水分換算系數(shù);

10:  將mmol換算成cmol 的倍數(shù),。

注意事項(xiàng)

1如沒有離心機(jī)也可改用淋洗法。

2檢查鈣離子的方法：取后一次乙酸銨浸出液5 ml  放在試管中,，加pH10  緩沖液1ml,，加少許K-B指示劑。如溶液呈藍(lán)色,，表示無鈣離子,；如呈紅色，表示有鈣離子,，還要用乙酸銨繼續(xù)浸提,。