色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分,。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相,。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相,。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣,。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣,。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的,;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果,。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異,。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同),。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),,親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大,。親合力小的則移動(dòng)快,。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài),。樣品是由A、B,、C3個(gè)組分組成的混合物,。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是*混合的,,如狀態(tài)(Ⅰ),。經(jīng)過一定時(shí)間,即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^一段距離后,,三者開始分離,,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),,三者便分離開,,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C,,故移動(dòng)速度是C>B>A,。走在zui前面的組分C首*入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),,而后B和A也依次進(jìn)入檢測器,。檢測器對(duì)每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號(hào)。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn),,到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,,檢測器給出對(duì)應(yīng)于各組分的zui大信號(hào)(常稱峰值)所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速,、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的,。因此,,反過來可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù),。
檢測器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),,在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰,。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),,而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù),。一個(gè)混合物樣品注入后,,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖,。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果,。
圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu),。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測流量后到樣品氣化室,。樣品氣化室有加圈,,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,,氣化室便不必加熱,。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣,。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖,。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離,、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,,采用沖洗法的柱色譜技術(shù),。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站,,從而完成了對(duì)被測物質(zhì)的定性定量分析。
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