首先我們來(lái)了解一下微波加熱的原理:微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波,,微波消解儀采用的是2450MHz頻率,,這是我國(guó)民用微波設(shè)施統(tǒng)一要求的使用的頻率,。含水或酸的體系都是有極性的,在微波電場(chǎng)的作用下,,以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負(fù)方向,,使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱,同時(shí)在微波電場(chǎng)的作用下,,溶液體系中的離子定向流動(dòng),,形成離子電流,,離子在流動(dòng)過(guò)程中與周?chē)姆肿雍碗x子發(fā)生高速摩擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能,。
微波消解主要利用微波的加熱優(yōu)勢(shì)和特性,,采用對(duì)微波不產(chǎn)生吸收的聚四氟乙烯材料加工成消解罐,待消解樣品加入酸以后,,形成強(qiáng)極性溶液,,利用微波體加熱性質(zhì),溶液內(nèi)外同時(shí)加熱,,加熱更快速,,更均勻,提高了效率,。
那么消解罐長(zhǎng)期高溫高壓和強(qiáng)酸共同作用下工作,,久而久之必然會(huì)有各種各樣的問(wèn)題,今天跟著小編一起,,一篇文章讓您充分了解微波消解各種技術(shù)問(wèn)題的應(yīng)對(duì)方法,。
問(wèn):消解罐為什么會(huì)發(fā)黃?
答:聚四氟乙烯加工成的消解罐原本是白色的,,但是我們消解樣品后會(huì)發(fā)現(xiàn)它變黃了,,原因是聚四氟乙烯屬于多孔材料,所以在高溫反應(yīng)過(guò)程中,,孔隙在高溫作用下變大,,反應(yīng)過(guò)程使用的硝酸分解成氮氧化物,進(jìn)入孔隙,,所以是黃色氮氧化物的顏色,。
問(wèn):微波消解樣品不*,沒(méi)有澄清透明怎么辦?
答:如果消解完液體發(fā)黃,,可以提高5-10度的反應(yīng)溫度,,即可解決。如果是乳濁液,,則需要提高10-20度的反應(yīng)溫度,。
問(wèn):樣品消解完有白色絮狀物沉淀是什么原因,怎樣解決,?
答:白色絮狀物實(shí)際上是硅酸鹽,,可以選擇接入HF來(lái)溶解硅酸鹽,也可直接過(guò)濾后上機(jī)檢測(cè),,對(duì)結(jié)果幾無(wú)影響,。
問(wèn):底部紅外測(cè)溫與底部中紅外測(cè)溫的區(qū)別是什么,對(duì)于消解效果有影響嗎,?
答:限于近紅外的穿透性,,近紅外測(cè)溫實(shí)際測(cè)的是消解罐外部表面溫度,通過(guò)換算矯正來(lái)體現(xiàn)消解溫度,,而中紅外的穿透性強(qiáng)于近紅外,,所以中紅外測(cè)溫方式測(cè)得的是實(shí)際的反應(yīng)溫度,。兩種測(cè)溫方式不影響消解的效果,但是中紅外測(cè)溫對(duì)于溫度控制更準(zhǔn)確,,安全性更勝*,。
好了今天小編就給大家講解這么多關(guān)于微波消解儀常見(jiàn)的問(wèn)題和疑惑,跟多關(guān)于使用問(wèn)題我們可以下期急需解答,。
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