島津SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)及故障排除
島津液相SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器的日常維護(hù)及一些普遍常見的故障排除,,消耗品的更換和工作中自動(dòng)進(jìn)樣器一些故障判斷和排除。
HPLC分析儀器的普及和其在自動(dòng)化程度的提高,,自動(dòng)進(jìn)樣模式取代了原來手動(dòng)模式,,它大大提高了工作效率,增強(qiáng)了分析的精度,,消除了人為誤差等等優(yōu)勢(shì),,越來越多的單位使用自動(dòng)進(jìn)樣器。與此同時(shí),,自動(dòng)進(jìn)樣器有時(shí)出現(xiàn)的故障往往會(huì)使人頭疼,。要弄清楚故障發(fā)生的原因,有效地解決它的故障,,首先要從日常維護(hù)和保養(yǎng)著手,。
一、島津SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù),。
筆者使用是島津SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器,,甲醇,,乙腈,磷酸緩沖液是常用的流動(dòng)相,。用的是反相C18色譜柱,。
1. 平時(shí)分析好樣品,清洗好色譜柱后,,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí),后用甲醇用同樣條件清洗,。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,,再關(guān)閉排液閥,,purge,rinse各三次,,結(jié)束后按shift,,9,關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器,。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,,也可以洗去不溶于水的物質(zhì),。
2. 定期更換Septum cutout,編號(hào):228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊,,分析樣品設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣中有洗針的程序,,所以一段時(shí)間后橡皮墊很容易臟。及時(shí)更換避免墊上臟物污染針頭,。
3. 定期更換進(jìn)樣隔墊,。編號(hào)228-33355-01。用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下,,把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出,,取下舊的進(jìn)樣墊,把新的原樣裝入,,并原樣裝在進(jìn)樣口,,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°,。
4. 用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油,。測(cè)試幾個(gè)樣品,,聽升降軸工作時(shí)聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳,。
5. 長期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,,后purge 和rinse幾次,。
注:Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘,。洗去臟物后晾干裝上。
當(dāng)然在日常工作中必然會(huì)出現(xiàn)一些故障,,這些故障一開始會(huì)使我們很焦急,,使我們束手無策。但是當(dāng)我們冷靜下來,,一點(diǎn)點(diǎn)排查原因,會(huì)發(fā)現(xiàn)其實(shí)有些問題很容易解決,。諸如樣品盤放的位置不準(zhǔn),,進(jìn)樣時(shí)會(huì)出錯(cuò),系統(tǒng)被停下來,。只要放正樣品盤,,錯(cuò)誤就會(huì)消失。工作中出現(xiàn)的小問題大都較容易解決,,自己動(dòng)手解決小故障,,不僅能提高對(duì)儀器的進(jìn)一步認(rèn)識(shí),而且還會(huì)有解決問題后的喜悅,。以下是筆者曾經(jīng)遇到的問題和解決方法,,這里寫出來與大家共同探討。
二,、 島津SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法,。
1. 基線不穩(wěn),鬼峰增多
現(xiàn)象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線不穩(wěn),,鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,,為正常圖譜,。
原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測(cè)器問題后,,這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了,。
解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,,在樣品瓶中裝入上述清洗液,,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,,阻尼管出口處連廢液,不接檢測(cè)器,。打開泵,,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,,進(jìn)樣量200μL,,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次,。結(jié)束后把清洗液換成純水,,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,,(考慮到進(jìn)樣量較多,,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,,放入樣品盤中,,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續(xù)抽4次,,5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,,避免吸空)。
說明: 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,,如若無高氯酸,,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,,也能起到同樣的效果,。
2. 泵壓力突然降至0或很小。
現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過程中,,開始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa,。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大),。打開進(jìn)樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,,帶有甲醇味,,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害,。
原因:進(jìn)樣口被堵,,流動(dòng)相無法進(jìn)入色譜柱,滲漏出來,,致使泵壓下降,。
解決方法:根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
3.和4.操作,,更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈,。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,,再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件,,打開機(jī)器調(diào)試,,無滲漏,泵壓正常即可,。
說明:筆者上一次做的實(shí)驗(yàn)是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動(dòng)相,,分析結(jié)束后用純水,后用甲醇清洗系統(tǒng),??赡芮逑吹臅r(shí)間不夠,后一次實(shí)驗(yàn)用的流動(dòng)相甲醇比例又很高,,所以殘留在系統(tǒng)中的無機(jī)鹽被析出,,色譜系統(tǒng)被堵住,引起滲漏,。故在用過了高濃度無機(jī)鹽做流動(dòng)相,分析結(jié)束后一定要先用純水*洗凈色譜系統(tǒng),,(大概用1ml/min流速洗2至3小時(shí))再用甲醇*置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水,,避免鹽析。
3. 進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因:1)計(jì)量泵不準(zhǔn)
2)六位閥磨損,。
解決方法:1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷,。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,,用分析天平稱量,,記錄讀數(shù)W1,放入進(jìn)樣盤,,設(shè)置進(jìn)樣程序,,進(jìn)樣量100μL,連續(xù)十次,,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,,置天平稱量,得讀數(shù)W2,,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量,。若差別不大,則計(jì)量泵無礙,。若計(jì)量泵有問題,,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問題,,按照島津SIL-10ADvp自動(dòng)進(jìn)樣器說明書上關(guān)于計(jì)量泵柱塞桿或密封圈更換的操作步驟操作?;蛘?qǐng)島津維修工程師上門維修,。
2)六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說明書,,拆下六位閥,,觀察是否三個(gè)口有磨損,若磨損嚴(yán)重,,則更換新的六位閥,,根據(jù)書上的操作,裝配好,,調(diào)試,,重現(xiàn)性良好即可。
以上筆者舉的例子都是平時(shí)工作中遇到的實(shí)例,。對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗(yàn)的積累,。高效液相色譜的各個(gè)組件是互相的,如果一個(gè)部件有問題或被污染,,被堵塞,,可能會(huì)影響后面的部件,同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問題,。比如基線不穩(wěn),,要檢查檢測(cè)器是否被污染,檢查流動(dòng)相有沒有問題,,進(jìn)樣器是否臟了,,色譜柱是否被污染,色譜柱是否沒有穩(wěn)定好,,環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等,。所以有時(shí)查問題比機(jī)器維修更難。這就要我們?cè)诠ぷ髦卸喽喾e累經(jīng)驗(yàn),,多觀察,,多動(dòng)腦筋。這才能熟悉您的機(jī)器,,更好地用好機(jī)器,。
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