消解儀

       消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備，按自動(dòng)化程度可以分為半自動(dòng)消解儀和全自動(dòng)消解儀,；按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀,，目前都有比較成熟的產(chǎn)品，應(yīng)用很廣泛,。

   ·電熱消解儀原理

    熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器,、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設(shè)置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過濾波放大單元分別與單片機(jī)和PWM控制驅(qū)動(dòng)單元,單片機(jī)與PWM控制驅(qū)動(dòng)單元相連接,PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過隔離驅(qū)動(dòng)單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過采樣電阻對(duì)加熱回路中電流采樣;單片機(jī)的輸出端連接有顯示溫度的輸出設(shè)備,輸入端連接有參數(shù)設(shè)定的輸入設(shè)備 。

    采用上述結(jié)構(gòu)后的電熱消解儀采用功率開關(guān),實(shí)現(xiàn)輸出功率的精確調(diào)節(jié),繼而可以實(shí)現(xiàn)加熱過程的精確控制,。

   ·微波消解原理

    稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,，加入約2mI的水，加人適量的酸,。通常是選用HNO3,、HCI、HF,、H2O2等,，把罐蓋好，放入爐中,。當(dāng)微波通過試樣時(shí),，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波,，分子每秒鐘變換方向2.45×109次,，分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),，與周圍分子相互碰撞摩擦,，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升,。同時(shí),，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng),，也會(huì)與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。

（1）體加熱,。電爐加熱時(shí)，是通過熱輻射,、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,，微波可以穿入試液的內(nèi)部，

在試樣的不同深度,，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),，這不僅使加熱更快速，而且更均勻,。大大縮短了加熱的時(shí)間,，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz ,、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射,、傳導(dǎo)與對(duì)流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,，因而提高了能量利用率。

(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）,。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,，在器壁表面上很容易形成氣泡,，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,，溫度保持在沸點(diǎn)上,，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓?chǎng)中,，其“供熱”方式*不同,，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,，因而,， 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱,，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,，有利于試樣的消化,。

（3）攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,，分子間互相碰撞摩擦,，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑,，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,，使得消化速度加快。由此綜合,，微波加熱快,、均勻、過熱,、不斷產(chǎn)生新的接觸表面,。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,，使得微波消解能力增強(qiáng),，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,。

由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢,，不僅與微波的功率有關(guān),，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān),。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。

  ·儀器介紹

1,、就消解而言,，微波增強(qiáng)化學(xué)技術(shù)消解速度快，處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍

2,、消解效果好,，微波加熱的同時(shí)采用高壓密封罐，樣品消解*,，對(duì)于難溶樣品效果尤其明顯

3,、樣品在密閉的消解罐中消解，大大減少了易揮發(fā)元素的損失,。因此,，使分析結(jié)果更準(zhǔn)確

4、微波消解使用試劑少,，減少了樣品的空白值和背景

5、整個(gè)消解過程在密閉條件下進(jìn)行,，酸試劑不會(huì)污染環(huán)境,，有利于環(huán)境保護(hù)和人身健康

6、節(jié)能效果非常顯著,，相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右

7,、同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好,，避免了人為操作引起的誤差

 ·應(yīng)用領(lǐng)域

可以應(yīng)用到消解,、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,，另外微波有機(jī)合成也以其的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法,。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀,，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,，越來越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時(shí)、費(fèi)力,、污染嚴(yán)重的方法,。