復混肥料中游離水含量的測定——卡爾費休法來分析

本標準是復混肥料試驗方法系列標準之一,，下面列出了這些系列國家標準：

GB/T 8571-2008《復混肥料實驗室樣品制備》

GB/T 8572-2010《復混肥料中總氮含量的測定蒸館后滴定法》

GB/T 8573-2010《復混肥料中有效磷含量的測定》

GB/T 8574-2010《復混肥料中餌含量的測定四苯棚酸擁重量法》

GB/T 8576-2010《復混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法》,；

GB/T 8577-2010《復混肥料中游離水含量的測定卡爾費休法》

GB/T 24890-2010《復混肥料中氯離子含量的測定》；

GB/T 24891-2010《復混肥料粒度的測定》,。

本標準代替 GB/T 8577-2002《復混肥料中游離水含量的測定-卡爾費休法》。

1.范圍

本標準規(guī)定用二氧六環(huán)萃取肥料中的游離水,，然后用卡爾費休試劑滴定的方法,，測定復混肥料中游離水含量。

2. 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,。凡是注日期的引用文件,，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而,，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的xin版本,。凡是不注日期的引用文件，其xin版本適用于本標準,。

3. 原理

試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾費休試劑進行定量反應,，反應式如下:

H2O+I2+S02 十3C5H5N = 2C5H5N•HI十C5H5N.S03

C5H5N.S03 十CH30H = C5H5NH.OS020CH3

4. 試劑和材料

本標準中所用試劑、溶液和水,，在未注明規(guī)格和配制方法時,，均應符合 HG/T 2843 的規(guī)定。

4.1 5A分子篩:直徑 3mm—5mm顆粒,，用作干燥劑,。使用前，于 500℃下烘焙2h并在內裝分子篩的干燥器中冷卻,。使用過的分子篩可用水洗滌,、烘干、烘焙再生后備用,；

4.2 甲醇：水含量的質量分數運≤0.05%,，如試劑含水量的質量分數＞0.05%，于500 mL甲醇中加入5A分子篩(4.1)約50g ,，塞上瓶塞,，放置過夜,，吸取上層清液使用；

4.3 二氧六環(huán):經脫水處理,，方法同4.2,；

4.4 無水乙醇:經脫水處理，方法同4.2,；

4.5 卡爾費休試劑:按GB/T 6283配制,。