復混肥料中游離水含量的測定——卡爾費休法來分析
本標準是復混肥料試驗方法系列標準之一,,下面列出了這些系列國家標準:
GB/T 8571-2008《復混肥料實驗室樣品制備》
GB/T 8572-2010《復混肥料中總氮含量的測定蒸館后滴定法》
GB/T 8573-2010《復混肥料中有效磷含量的測定》
GB/T 8574-2010《復混肥料中餌含量的測定四苯棚酸擁重量法》
GB/T 8576-2010《復混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法》,;
GB/T 8577-2010《復混肥料中游離水含量的測定卡爾費休法》
GB/T 24890-2010《復混肥料中氯離子含量的測定》;
GB/T 24891-2010《復混肥料粒度的測定》,。
本標準代替 GB/T 8577-2002《復混肥料中游離水含量的測定-卡爾費休法》。
1.范圍
本標準規(guī)定用二氧六環(huán)萃取肥料中的游離水,,然后用卡爾費休試劑滴定的方法,,測定復混肥料中游離水含量。
2. 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,。凡是注日期的引用文件,,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的xin版本,。凡是不注日期的引用文件,其xin版本適用于本標準,。
3. 原理
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾費休試劑進行定量反應,,反應式如下:
H2O+I2+S02 十3C5H5N = 2C5H5N•HI十C5H5N.S03
C5H5N.S03 十CH30H = C5H5NH.OS020CH3
4. 試劑和材料
本標準中所用試劑、溶液和水,,在未注明規(guī)格和配制方法時,,均應符合 HG/T 2843 的規(guī)定。
4.1 5A分子篩:直徑 3mm—5mm顆粒,,用作干燥劑,。使用前,于 500℃下烘焙2h并在內裝分子篩的干燥器中冷卻,。使用過的分子篩可用水洗滌,、烘干、烘焙再生后備用,;
4.2 甲醇:水含量的質量分數運≤0.05%,,如試劑含水量的質量分數>0.05%,于500 mL甲醇中加入5A分子篩(4.1)約50g ,,塞上瓶塞,,放置過夜,,吸取上層清液使用;
4.3 二氧六環(huán):經脫水處理,,方法同4.2,;
4.4 無水乙醇:經脫水處理,方法同4.2,;
4.5 卡爾費休試劑:按GB/T 6283配制,。
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