2020年,新guan病毒肺炎疫情爆發(fā),,ke罩也因疫情的突襲成為“緊缺資源”。ke罩是一種衛(wèi)生用品,,指佩戴在口鼻部位用于過濾進(jìn)入口鼻的空氣,以達(dá)到阻擋有害的氣體,、氣味,、飛沫進(jìn)出佩戴者口鼻的用具,以紗布或紙等制成,。在呼吸道傳染病流行時(shí),,戴ke罩具有非常好的防護(hù)作用。其中,,醫(yī)用一次性ke罩,,通常是使用環(huán)氧乙烷(EO)滅菌的,。作為廣譜,、高效的氣體殺菌消毒劑,環(huán)氧乙烷達(dá)到一定濃度后,,可完成消毒過程,。但是,環(huán)氧乙烷殘留一旦過量,,將對(duì)人體產(chǎn)生負(fù)面影響,,不僅會(huì)引起中毒,還會(huì)有致過敏,、致突變和致癌等作用,,因此必須嚴(yán)格控制環(huán)氧乙烷的殘留量,。
通過頂空進(jìn)樣器對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,氣相色譜分離組組分,,質(zhì)譜檢測(cè)定性,,可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,對(duì)環(huán)氧乙烷進(jìn)行分析,,得到比較滿意的測(cè)試效果。
1,、 儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發(fā)的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,具有較高的靈敏度和分辨率,可對(duì)化合物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性,、定量分析,。
圖1. GC-MS 6800外觀圖
2、 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 檢測(cè)原理
ke罩樣品置于頂空瓶,,加入純水,,定容之后,用頂空進(jìn)樣器進(jìn)行預(yù)處理,,氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量檢測(cè),,以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量,。
2.2 主要儀器,、設(shè)備和耗材
GC-MS 6800氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀:江蘇天瑞儀器股份有限公司;
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:HT3,,北京利曼泰克瑪,;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司),;
環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品:50000mg/ml(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)),;
超純水:電阻率達(dá)18.25MΩ•cm(默克密理博);
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工集團(tuán)),;
氮?dú)猓杭兌?ge;99.999%(空氣化工集團(tuán)),。
2.3儀器測(cè)試條件
色譜柱條件:
色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm,;
柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持3min,,15℃/min 升至150℃保持5min;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,,分流比10:1,;
進(jìn)樣口溫度:120℃;氣質(zhì)接口溫度:220℃;離子源溫度:220℃,;
載氣:氦氣,,純度≥99.999%,流速1mL/min,;
電離方式:EI,;電離能量:80eV;
溶劑切除時(shí)間:1min,;
測(cè)定方式:SIM模式掃描(掃描質(zhì)量44amu),。
頂空進(jìn)樣模式:
頂空平衡溫度:60℃,定量環(huán)溫度:70℃,,傳輸線溫度:85℃,,平衡時(shí)間:40 min。
3,、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1 目標(biāo)物組分定性結(jié)果
1,,環(huán)氧乙烷
圖2. 環(huán)氧乙烷SIM掃描TIC圖
圖3. 環(huán)氧乙烷全掃描質(zhì)譜圖
3.2 實(shí)際樣品測(cè)試
取實(shí)際ke罩樣品進(jìn)行測(cè)試(圖4)。
圖4.實(shí)際樣品測(cè)試圖譜
樣品編號(hào) | 環(huán)氧乙烷含量(PPM) |
1 | N.D |
2 | N.D |
3 | N.D |
表1.樣品測(cè)試結(jié)果
4,、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS),,在SIM掃描模式下對(duì)環(huán)氧乙烷類化合物進(jìn)行測(cè)試,方法穩(wěn)定可靠,,線性范圍好,,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,,能夠有效地對(duì)醫(yī)用防護(hù)ke罩中的環(huán)氧乙烷殘留量進(jìn)行定性定量分析,。
5、參考文獻(xiàn)
[1] GB 19083-2010 《醫(yī)用防護(hù)ke技術(shù)要求》,;
[2] GB/T 14233.1-2008 醫(yī)用輸液,、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分:化學(xué)分析方法,;
[3] GB/T 16886.7-2015醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分:環(huán)氧乙烷(EO)滅菌殘留量,。
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