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消解液無需真空趕酸,?我有妙招!

來源:廣州基創(chuàng)儀器有限公司   2020年06月15日 17:07  
  樣品前處理:微波消解法
 
  微波消解是無機元素測定的一種較為有效的前處理手段,,其*在密閉的環(huán)境中進行,,能盡量避免目標元素的污染和損失,。
 
  但是該法稱樣量少,,消解的樣品中有大量的氮氧化合物,存在一定的基體干擾,,比較適合于ICP-MS的檢測(檢出限容易達到),。若使用微波消解后的溶液AFS測砷,則需要趕酸,,否則檢測結(jié)果偏低,,另外,在測定還有有機溶劑樣品時,,要倍加關(guān)注,。如,,醇與硝酸進行微波消解時會產(chǎn)生爆炸。
 
  不論是普通酸分解法,、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法都要加入多種酸進行消解處理.其消解液中殘存的酸不光對分析結(jié)果的準確性有一定的影響,,如果殘存有HF時對原子吸收分光光度計的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕,,甚至會損壞儀器,。因此,在通常情況下,,消解完后都要進行一個趕酸的步驟,,但真空趕酸是一個不好掌握的過程,要么就是趕酸不*,,要么就是容易蒸干,,使樣品報廢或發(fā)生危險。
 
  什么情況下,,不用真空趕酸,?
 
  報道中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必須趕酸方可進行砷測定,其操作煩瑣且易造成砷元素的損失或玷污。為了快速準確測定食品,、生物樣品中的砷,經(jīng)大量實驗證明,,試樣用110ml硝酸,011~015ml過氧化氫微波消解,,消解液無需趕酸,,直接加預還原劑,進行原子熒光光譜法測定,。用此法對國家標準物質(zhì)GBW08513茶樹葉,、GBW09101人發(fā)中砷進行了測定,取得滿意效果。
 
  意義:采用微波消解無需趕酸的方法,所用試劑量明顯減少,空白值低,測定結(jié)果準確,同時降低了實驗成本,經(jīng)濟效益和環(huán)保效益顯著提高,。消解液無需趕酸,簡化了操作步驟,縮短了工作時間,更重要的是避免了因趕酸造成砷的損失或污染,。

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