酸度計簡稱PH計,,由電極和電計兩部分組成,。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,,從而提高化學(xué)實驗,、醫(yī)學(xué)檢驗數(shù)據(jù)的可靠性。
一,、正確使用與保養(yǎng)電極
目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,,且平衡速度較快,。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,,以保持電極內(nèi)氯化溶液的液壓差,。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹
⒈復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M溶液中,。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗,。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡,。正常情況下,,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,,不能有氣泡存在,。
⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,,用后仔細清洗,,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,,不要用濾紙擦拭玻璃膜,,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,,影響測量精度,。
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象,。使用時,,注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強酸,、強堿或其他腐蝕性溶液,。
⒎嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用,。
二,、標準緩沖液的配制及其保存
⒈pH標準物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標準物質(zhì)即不可使用,。
⒉配制pH標準溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水,。如果是用于0.1級pH計測量,,則可以用普通蒸餾水。
⒊配制pH標準溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液,。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤,。
⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,,不能繼續(xù)使用,。
⒌堿性標準溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,,降低其pH值,。
三、pH計的正確校準
pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多,,其操作步驟各有不同,,因而pH計的操作應(yīng)嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,,校準是pH計使用操作中的一重要步驟,。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,,從中可以看出校準的重要性,。
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標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH)
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13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
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盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,,則選用pH4標準緩沖液,;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液,。若是手動調(diào)節(jié)的pH計,,應(yīng)在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值,。則校準過程結(jié)束,。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動,。若是智能式pH計,,則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇,、而且可以自動識別并自動校準,。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標準緩沖液pH值,,如科立龍公司的KL-016型pH計等,。
其次,在校準前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度,。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致,。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的,。如表2所示:
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溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
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10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
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校準工作結(jié)束后,,對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,,儀器則需要重新標定:
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.
⑵電極在空氣中暴露過久,,如半小時以上時.
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后,;
⑸換過電極后,;
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時,。
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