不管是高效液相色譜法,還是氣相色譜法,每個試驗項目的啟動都需要做系統(tǒng)適用性試驗,。色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù),、分離度、靈敏度,、拖尾因子和重復(fù)性五個參數(shù),,在色譜分析中重復(fù)性是衡量系統(tǒng)穩(wěn)定性的重要參數(shù),直接影響到待測化合物的定性與定量分析,。那么,,今天小編就和大家一起探討在氣相色譜分析中,進樣口襯管對重復(fù)性的影響,,以及在分析過程中,,我們該如何對襯管進行選擇。
小伙伴們也都知道,,在氣相色譜分析中,,進樣口是發(fā)生色譜問題頻率高的一個部位。其中襯管是進樣口至關(guān)重要的組成部分,,它在分析中所扮演的一個重要角色就是促進樣品組分的汽化揮發(fā),;同時捕集沸點較高,不易揮發(fā)的樣品雜質(zhì),;保護氣相色譜柱以及提供分流隔離通道,。
當采用不分流進樣時,為了避免色譜峰譜帶展寬,,樣品組分越快進入色譜柱越好,,即在襯管內(nèi)的滯留時間越短越好;影響因素主要有襯管的形狀,、載氣在襯管內(nèi)的流速和樣品的汽化時間,,所以通常不分流襯管被設(shè)計成直管,此外襯管還有底部錐形設(shè)計(促進樣品在色譜柱柱頭聚集,、減少樣品與進樣口金屬的接觸),,頂部錐形設(shè)計(避免由于氣體膨脹體積過大導(dǎo)致反灌)。當采用分流進樣時,,為了增大樣品組分的汽化效率,,減小分流歧視,襯管設(shè)計成具有混合腔和彎曲的流路,。
根據(jù)上述分析,,為了保證試驗過程的良好重復(fù)性,在襯管的選擇中,,我們需要注意以下因素:
1)不分流進樣時,,一般選擇較大的襯管外徑:可以限制樣品組分與進樣口金屬直接接觸,。
(2)分流進樣時,選擇外徑較小的襯管:外徑小的襯管對進樣口的載氣和分流氣流的阻力較小,。
襯管的內(nèi)徑與容積密切相關(guān),,進樣量較大或者進樣針在襯管內(nèi)位置不合適時,樣品汽化后的膨脹體積同時又超過了襯管的容積,,就會導(dǎo)致樣品反沖,,進入到隔墊吹掃氣流中而產(chǎn)生損失。
(1)底部錐形設(shè)計:使樣品組分在色譜柱柱頭聚集,;避免樣品組分進入進樣口底部,;
(2)底部和頂部雙錐形設(shè)計:限制樣品組分與進樣口金屬表面接觸;避免由于反灌現(xiàn)象導(dǎo)致樣品進入隔墊吹掃氣流中,;
(3)直通襯管:直管,,用于自動進樣器分流進樣(可加玻璃毛)。
襯管的材質(zhì)是石英玻璃,,未經(jīng)硅烷化(脫活)處理的襯管內(nèi)壁表面有很多硅醇基,會對樣品組分產(chǎn)生次級吸附作用,,導(dǎo)致色譜峰拖尾,,重復(fù)性變差。
其主要有以下幾種作用:
(1)傳熱:玻璃棉具有比較蓬松的結(jié)構(gòu),,可以增大傳導(dǎo)熱量面積,。
為了更好的傳導(dǎo)熱量,玻璃棉的位置處于襯管中溫度高處,。下圖給出了在不同柱溫下
襯管中的溫度分布大致情況(中間溫度高,,兩端溫度較低)。進樣時,,需要注意的是,,保持進樣針針尖的位置在玻璃棉上方1-2mm處。
(2)混合:促進低沸點與高沸點樣品快速汽化的同時,,使樣品在載氣的作用下混合均勻,,減少分流歧視。
(3)吸附雜質(zhì)和污染物:玻璃棉可以捕集樣品組分中的高沸點污染物,、進樣墊碎屑等,。
(4)聚焦型的襯管中加入玻璃棉:可以保證玻璃棉在襯管中的合適位置;使高沸點雜質(zhì)的污染小化,;擦拭進樣針針頭上的樣品,,減少進樣針歧視,提高分析重復(fù)性,。
好了,,以上是襯管使用小訣竅,,希望能夠給小伙伴們的日常實驗提供一些幫助。還有還有~月旭科技的夏季*促正在火熱進行中,,超低折扣還有超級豐厚的禮品,,快來趕緊參與吧~
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