氣相色譜儀常見故障分析與解決方法
氣相色譜儀由六大單元組成,，任一單元出現(xiàn)問(wèn)題都會(huì)反映到色譜圖上,。這里介紹前三個(gè)單元?，F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能，不同程度地給出儀器故障的判斷,。盡管如此,，許多的問(wèn)題像是操作失誤的問(wèn)題仍須靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個(gè)單元檢查排法,，這里從分析人員的角度來(lái)討論儀器故障的排和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問(wèn)題的排,。

氣相色譜儀是利用色譜分離和檢測(cè)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器,。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不過(guò)500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯,、有機(jī)磷,、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,。

一,、氣路
氣路的檢查在故障的排中往往是有果，主要是檢查：
（1）氣源是否足（一般要求氣瓶壓力須≥3MPa,，以瓶底殘留物對(duì)氣路的污染）,；
（2）閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏（采用分段憋壓試漏或用皂液試漏）,；
（3）凈化器是否失效（看凈化劑的顏色及色譜基流穩(wěn)定情況）,；
（4）閥件是否失效或堵塞（看壓力表及閥出口流量）；
（5）氣化室內(nèi)襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物（看色譜基流穩(wěn)定情況）,；
（6）噴口是否堵塞（看點(diǎn)火是否正常）；
（7）對(duì)化合物的分析,，氣化室的襯管和石英玻璃毛還須經(jīng)過(guò)失活處理,。

二、色譜柱系統(tǒng)

色譜柱是分析的心臟部分,，往往色譜圖上的許多問(wèn)題都與色譜柱系統(tǒng)密切相關(guān),，為此按以下步驟檢查柱系統(tǒng)：

1.色譜柱的連接

檢查柱后是否有載氣；柱子連接是否有問(wèn)題,；毛細(xì)管柱的柱頭是否堵塞,；切割是否平整；是否有聚酰亞胺涂層伸過(guò)柱端,；毛細(xì)管柱兩頭插入氣化室和檢測(cè)器的位置是否正確,；柱子是否過(guò)溫運(yùn)行或未老化好；密封圈選擇是否合理,。

毛細(xì)管柱在選用密封圈時(shí)須考慮,；石墨墊易變形，有好的再密封性,，其上限溫度是450℃,；Vespe TM很堅(jiān)硬，再密封性受影響,，其上限溫度為350℃,，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM組成，再密封性好,，可重復(fù)使用,，上限溫度為400℃。

不銹鋼填充柱在高于200℃時(shí)，可選用石墨,、不銹鋼或紫銅作密封圈：在低于200℃時(shí),，可選用硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根據(jù)使用溫度分別選用石墨,、硅橡膠或聚四氟乙烯做密封圈,。

2.色譜柱的柱容量

柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義:在色譜峰不發(fā)生畸變的條件下,，允許注入色譜柱的單個(gè)組分的大量（以ng計(jì)）,。當(dāng)注入色譜柱的單個(gè)組分的量出柱容量，則出現(xiàn)前伸峰,。

柱容量與單位柱長(zhǎng)內(nèi)所存在的固定相數(shù)量有關(guān)典型的例子是采用0.25mm內(nèi)徑,、液膜厚度為0.25m的毛細(xì)管柱，分析組分濃度為1～2,，進(jìn)樣1L時(shí),，其分流比就須控制在1/100，這時(shí)被分析組分的量為125～175n,，若分析組分濃度高于1～2,，就須減少進(jìn)樣量或增加分流比，否則就會(huì)出現(xiàn)前沿峰,，其他類推,。

3.載氣的線速

載氣在氣相色譜分析中的影響表現(xiàn)在載氣速度影響溶質(zhì)分子沿柱的移動(dòng)速度，而且溶質(zhì)擴(kuò)散會(huì)通過(guò)載氣影響色譜峰的擴(kuò),，通常表現(xiàn)在對(duì)理論塔板高的影響上,。

在維持柱效低不大于20的情況下，氫氣,、氦氣,、氮?dú)獾木€速分別可采用35～120cm/s、20～60cm/s,、10～30cm/s,，從而可以看出采用不同的載氣，可適用的線速范圍有很大的不同,。相同載氣在不同管徑的氣相色譜毛細(xì)管柱上的佳線速和流量也略有不同,，如He可參考表15-1進(jìn)行調(diào)節(jié)以獲取佳分離果。

內(nèi)徑/mm 0.10 0.25 0.32 0.53
線速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27
流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5
表1毛細(xì)管柱佳線速和流量（He）

4.色譜柱的流失

柱流失一直是色譜工作者關(guān)心的課題,，當(dāng)系統(tǒng)泄漏進(jìn)入氧氣或有樣品污染,，都會(huì)導(dǎo)致色譜柱內(nèi)固定相分解，后表現(xiàn)在基線上,，其現(xiàn)象與處理分別如下:①基線急上升,，形成峰后呈下降趨勢(shì),，這可能是因?yàn)橄到y(tǒng)曾泄漏進(jìn)入氧氣，這時(shí)色譜柱需老化至基線正常,。②基線急上升,，伴有假峰持續(xù)出現(xiàn)，基線到達(dá)高處后成持續(xù)下降趨勢(shì),，這可能是有非揮發(fā)性樣品污染色譜柱,，導(dǎo)致過(guò)量柱流失，解決的方法是先截取色譜柱柱頭0.5m,，而后在高溫下老化色譜柱至基線正常,。③基線急上升，一直維持在某一水平,，這可能是一個(gè)未知因素未被排,，須想法排。

5.溶劑樣晶的分析

許多樣品分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)異?，F(xiàn)象,，常見的是溶劑樣品的分析，其特例為水樣的分析,。從氣相色譜的角度來(lái)看,，*水不是一種理想的溶劑，主要由于以下幾方面原因：①它有很大的蒸發(fā)膨脹體積,；②在許多固定相中水的潤(rùn)濕性和溶解性較差；③水會(huì)影響某些檢測(cè)器的正常檢測(cè)和會(huì)對(duì)色譜柱的固定相造成化學(xué)損,。

在常用的色譜溶劑中,，水具有大的氣化膨脹體積。通常色譜儀的進(jìn)樣器的襯管體積200～900μL,，當(dāng)進(jìn)1μL水樣時(shí),，其氣化后的蒸汽體積（大約1010μL）會(huì)膨脹溢出襯管，稱為倒灌,。其將導(dǎo)致氣化的樣品返入載氣和吹掃氣路,，由于載氣和吹掃氣路的溫度較氣化室低許多，樣品會(huì)凝結(jié)在這兒,，在后來(lái)的分析中被氣體吹入分析系統(tǒng)形成鬼峰,。解決方法可采用加襯管體積、減小進(jìn)樣體積,、降進(jìn)樣器溫度,、提進(jìn)樣器壓力或增加載氣流速以減少倒灌現(xiàn)象。

水進(jìn)入色譜柱,，水的形態(tài)對(duì)色譜柱的固定相具有破壞性,。因?yàn)樗谋砻婺芎芨?，而大部分毛?xì)管柱固定相的表面能都較低，這導(dǎo)致水對(duì)固定相的濕潤(rùn)性很差,，不能在色譜柱壁上形成光滑的溶劑膜均勻地流過(guò)色譜柱,，而形成液滴，導(dǎo)致色譜柱性能變差,。由于水的這種很差的潤(rùn)濕性和相對(duì)其他溶劑較高的沸點(diǎn),，通常在較低柱溫的情況下，一部分水以液體狀態(tài)流過(guò)色譜柱,，使在水中具有良好溶解性的溶質(zhì)也會(huì)表現(xiàn)出譜帶展寬,，在特的情況，表現(xiàn)色譜峰分裂,。

在柱上進(jìn)樣時(shí),，不揮發(fā)的化合物，如水溶性的鹽類,，也會(huì)被液態(tài)水帶入色譜柱,，污染色譜柱和分析系統(tǒng)。

水也會(huì)引起檢測(cè)器出問(wèn)題：例如水會(huì)使FID和FPD滅火,；當(dāng)進(jìn)較大水樣時(shí),，為了避檢測(cè)器滅火，可以加氫氣流量以損失敏度為代價(jià)助于穩(wěn)定火焰,；水也會(huì)降ECD的敏度,，為避水的影響，可采用厚液膜柱,，使被分析組分保留夠長(zhǎng)時(shí)間,，以保出峰時(shí)，ECD的性能可以在水流過(guò)檢測(cè)器后得以恢復(fù),。

嚴(yán)重的問(wèn)題是水會(huì)引起許多固定相的降解,，直接破壞色譜柱的性能。在色譜分析時(shí),，反映色譜峰分離性能下降,、基流不穩(wěn)、噪聲,。

所以進(jìn)水樣分析及含水量較大的樣品時(shí)小心,。這在溶劑分析的情況也會(huì)出現(xiàn)。典型的是微量有機(jī)萃取物的分析,，無(wú)論用二氯甲烷還是二硫化碳做溶劑,，進(jìn)樣1μL時(shí)，體積膨脹大約為300L,，當(dāng)進(jìn)樣插管體積小于300μL時(shí),，就很容易形成倒灌,。所以無(wú)論什么樣品，其進(jìn)樣量的大小都須與進(jìn)樣器內(nèi)插管的體積相適應(yīng),，這方面多種型號(hào)的儀器都配有多種不同形式的進(jìn)樣插管以供選用,；同時(shí)大量溶劑也會(huì)對(duì)固定相形成洗滌作用，直接破壞色譜柱的性能,，在色譜分析時(shí),，反映出保留時(shí)間提前、色譜峰分離性能下降,、基流不穩(wěn),、噪聲。所以在分析稀溶液樣品時(shí)須注意溶劑和進(jìn)樣量的選擇,。

三,、各系統(tǒng)的加熱控制

各系統(tǒng)加熱控制的檢查多的是屬于儀器上的問(wèn)題，檢查各系統(tǒng)的加熱控制是否正常,，一般可先用手感,，后用測(cè)溫計(jì)測(cè)量溫度，看是否與顯示,。有問(wèn)題先看加熱元件和測(cè)溫元件是否正常,，然后檢查溫控板。常見的是加熱元件和測(cè)溫元件出問(wèn)題,，可以換相應(yīng)元件,。檢查溫控板是否有問(wèn)題，可以采用換溫控板后重新測(cè)試的辦法,，溫控板有問(wèn)題一般采用換板,。