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分析方法的檢測限,、定量限及其驗證

來源:譜質(zhì)分析檢測技術(shù)(上海)有限公司   2020年05月29日 23:00  

前言
檢測限和定量限是分析方法的重要屬性,,在中國藥典2020年版分析方法驗證指導原則[1]中規(guī)定這2項是重要的驗證指標,包括定量,、限度的雜質(zhì)測定需要著重考慮檢測限和定量限,,且在該版本指導原則中刪除了校正因子以及其中定量限的規(guī)定。本文試圖從定義,、測量方法,、問題和解決方案進行簡單的討論,為分析方法驗證活動中檢測限和定量限的的開展提供一定的參考,。 
1,、檢測限和定量限的定義
檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的低量,定量限系指試樣中被測物能被定量測定的低量,。檢測限僅作為限度試驗指標和定性鑒別的依據(jù),,沒有定量意義。而對微量或痕量藥物分析,、定量測定藥物雜質(zhì)和降解產(chǎn)物時,應確定方法的定量限,,需要注意的是定量限的測定結(jié)果應符合準確度和精密度要求,。 
2、檢測限和定量限的測量方法
檢測限和定量限的測量方法有直觀法,、信噪比法,、基于響應值標準偏差和標準曲線斜率法等3種方法,不同方法應用范圍有所不同[2]:
(1)直觀法主要用于非儀器方法,通過目視法觀察逐級稀釋進樣獲得非儀器方法檢出限(或定量測定)的低濃度或量,。
(2)信噪比法適用于能顯示基線噪音的儀器分析方法,,是通過已知低濃度的被測物的檢測信號與基線噪音比較,確定可被檢測出的小量或濃度,。檢測限一般以信噪比為3:1或2:1,;定量限一般以信噪比為10:1。
(3)基于響應值標準偏差和標準曲線斜率法可采用已知標準物質(zhì)與空白樣品,,或已知含量的樣品在低濃度范圍按照分析步驟進行測量,,通過分析相當數(shù)量的樣品(需要12~20份)計算方法的檢出限和定量測定低濃度或量,其計算公式為(公式1):
LOD(LOQ)=3.3(或10)δ/S  
式中:LOD(LOQ):檢測限(定量限),;δ:響應值的偏差,;S:標準曲線的斜率。δ可以通過下列方法測得:(1)測定空白值的標準偏差,;(2)標準曲線的剩余標準偏差或是截距的標準偏差來代替,。
當已知含量標準物質(zhì)為單點時,檢出限公式也可以表達如下(定量限D(zhuǎn)L公式相同,,置信因子取10,,公式2):
3、檢測限和定量限的問題
由于使用上的方便性,,信噪比法是目前方法驗證中的測量方法,。但信噪比受檢測儀器狀態(tài)的影響很大,且與耗材,、試劑,、樣品前處理等多種因素相關(guān),按信噪比3/10計算與驗證過的檢測限/定量限在下一次檢測時并不是方法的檢測限/定量限,,因此導致方法驗證出現(xiàn)異常,,測量的定量
 

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