頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣器的性能優(yōu)勢(shì):
1.圓周分布的樣品恒溫爐王位設(shè)計(jì),,使不同加熱位的溫度梯度zui小化,,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
2.取樣泵和進(jìn)樣閥配合,,負(fù)壓取樣,,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高,、定量,。
3.進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,,避免樣品在傳輸中冷凝,。
4.取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,防止交叉污染。
5.單片微機(jī)控制,、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入,。
6.帶同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口,,提高保留時(shí)間的重現(xiàn)性。
頂空進(jìn)樣器的操作步驟
1,、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”、“閥箱”,、“ 管路”溫度,。樣品為50度,閥箱130度,,管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2,、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵,,約30s后關(guān)閉。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),,由小變大。待穩(wěn)定時(shí),,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa),。
4、進(jìn)樣,、開始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。
5、拔出進(jìn)樣管,。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
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