一,、新的水熱合成反應釜清洗
新的水熱合成反應釜*清洗時,,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間,。(切不可單獨把水熱釜內膽直接放在烘箱里加熱)*使用水熱合成反應釜的時候,,一定不要迅速加熱,,要慢慢的升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),,否則PTFE內襯容易變形,。從150攝氏度開始分別保持幾小時,,再在200攝氏度再保持幾小時,,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現(xiàn)變形的情況了,。
二,、水熱合成反應釜反應介質不同,清洗的方法也不同
水熱合成反應釜的催化劑不同,,清洗方法也不同,,要是硅體系的話,可以加點堿加熱洗滌在用完后,;要是硅金屬體系的話,,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列),。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,,180度水熱反應5-10個小時,,洗的非常干凈
三,、實驗室常用的水熱反應釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四,、其他水熱反應釜的清洗方式
1,、在實驗反應結束后,在水熱合成反應釜內加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應的具體情況而定,,混合溶液的比例不一定是1:5,,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數(shù)據(jù),。但這個方法有個缺陷,,就是使得實驗的重復性變差。
2,、用草酸溶液煮6個小時,,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3,、使用乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸,!
另外,,水熱合成反應釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆炸,。反應釜用完時,,內膽和外套分開,50攝氏度下干燥,。
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