2016年3月食品安家標準《GB 5009.17-2014 食品中總汞及有機汞的測定》開始正式實施,，標準中規(guī)定了食品中汞的形態(tài)分析方法液相色譜-原子熒光聯(lián)用法,。依據(jù)該標準中的參考分析條件，汞的形態(tài)樣品分析時間需要8min左右,。本文采用吉天儀器 SA-50 形態(tài)分析系統(tǒng),，在相同色譜柱條件下，對分離條件進行了優(yōu)化,，可在3分鐘以內(nèi)完成汞形態(tài)分析,。實驗結(jié)果表明，無機汞,、甲基汞和乙基汞的重復(fù)性,、線性和檢出限均可滿足需求，樣品分析時間縮短,，方法重復(fù)性較好,。
 

1 試劑及儀器設(shè)備參數(shù)

2 測試結(jié)果

2.1 重復(fù)性測試

將10μg/L混合標準溶液進樣100μL, 連續(xù)測定7次，以保留時間來衡量定性重復(fù)性,，以峰面積來衡量定量重復(fù)性,，定性重復(fù)性為0.19%~0.25%，定量重復(fù)性為1.90%~2.79%,；色譜峰的保留時間和峰面積的測定結(jié)果見表3,，重復(fù)性的標準譜圖見圖1。

2.2線性測試

將混合標準系列溶液（1μg/L,，2μg/L,，4μg/L，6μg/L和10μg/L）分別進樣100μL,，以濃度為橫坐標,，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，無機汞,、甲基汞和乙基汞的線性均在0.999以上,，無機汞,、甲基汞和乙基汞的線性曲線圖見圖2，無機汞,、甲基汞和乙基汞的線性方程及相關(guān)系數(shù)數(shù)據(jù)見表4,，無機汞、甲基汞和乙基汞的色譜圖見圖3,。

2.3 檢出限

將0.5μg/L混合標準溶液進樣100μL,，測試結(jié)果見圖4。該方法對0.5μg/L的無機汞,、甲基汞和乙基汞可以明顯檢出,。

2.4 方法結(jié)果討論

實驗結(jié)果表明：線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上；定性重復(fù)性為0.19~0.25%,，定量重復(fù)性為1.90%~2.79%,，對于0.5μg/L的無機汞、甲基汞和乙基汞明顯可以檢出,，滿足實驗需求,。

3  進一步優(yōu)化實驗

3.1快速分析方法——3min汞形態(tài)分析

與此同時，我們還開發(fā)了另外一種汞的形態(tài)快速分析方法,，調(diào)節(jié)液相泵泵速為1.5mL/min,，同時優(yōu)化流動相條件。此方法測試形態(tài)汞的分離時間可以進一步縮短,，測試線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,，定性重復(fù)性為0.19~0.30%，定量重復(fù)性為1.03%~1.37%,，均可滿足需求,；10μg/L的標準溶液3min形態(tài)分析標準譜圖見圖5。

3.2 與國標方法對比

上述分析方法中形態(tài)汞的保留時間與國標方法形態(tài)汞的保留時間對比,，分離時間大大縮短,，3分鐘左右可完成分離，優(yōu)化分析方法不僅加快了分析速度,，而且峰形良好,，方法靈敏度高，重復(fù)性好,。具體方法對比分析見表5,，譜圖對比見圖6。

4 總結(jié)

本文所述的形態(tài)汞的快速分析方法,，利用SA 50形態(tài)分析儀+AFS 9130原子熒光聯(lián)用儀實現(xiàn)了3min汞形態(tài)分析,。參考《GB 5009.17-2014 食品安家標準 食品中總汞及有機汞的測定方法》,，通過流動相和方法條件的優(yōu)化,，進一步提高分析速度,，減少試劑消耗，提高汞的形態(tài)分析效率,。