摘要：本解決方案新開發(fā)了一種固體直接進樣原子熒光法測大米中鎘的方法,。實驗對該方法進行了驗證,， 并對三種大米標進行了鎘的含量測定。實驗結果為：相關系數(shù)在 0.9980 以上,，線性關系良好，重復性小于5.0%,，測量其他三種大米標鎘的測量值均在參考范圍內,。實驗結果表明：采用直接進樣汞鎘測試儀測大米中的鎘，方法快速,、靈敏、可靠,。
1,、前言

       鎘不是人體必需的元素，當環(huán)境受到鎘污染后,，通過食物鏈進入人體引起慢性中毒,。鎘在體內蓄積在肝、腎中,，損傷腎小管,，還會使骨骼代謝受阻等。鎘通常通過廢水排入環(huán)境中,，再通過灌溉進入食物,，水稻是典型的“受害作物”。鎘大米,，一般指鎘含量超標的大米,，鎘大米主要產自湖南湖北，2013 年 5 月中國廣東發(fā)現(xiàn)湖南產的含鎘毒大米一度引起轟動,。2020年4月,，云南省昭通市鎮(zhèn)雄縣市場監(jiān)督管理局公開銷毀99.42噸的“鎘大米”，WHO 對鎘的安全標準就是基于對腎臟的毒性建立的,， 上限是每周每公斤體重 7 微克,，國標 GB2762《食品中污染物*》中鎘大米標準規(guī)定值為≤0.2mg/kg。因此,，測定大米中鎘的含量具有重要意義,。
       傳統(tǒng)的檢測固體樣品中的鎘元素，需要對樣品進行復雜和耗時的前處理,，比如消解和提取,。北京吉天儀器有限公司開發(fā)的直接進樣汞鎘測試儀可直接固體進樣檢測鎘元素，無需任何前處理,，省時省力,。本解決方案利用直接進樣汞鎘測試儀，用大米標建標準曲線測大米中的鎘,，并對該方法進行了驗證,，并對另外三種大米標進行了鎘的含量測定,。實驗證明，該方法快速,、可靠,。

2、儀器設備

表 1：實驗所用儀器/設備/耗材/試劑

3,、測試原理

      在空氣氣氛下,，樣品在石英管式爐中被加熱處理，然后被送入碳素裂解爐中繼續(xù)加熱,，此時樣品中的鎘（Cd）被蒸出,，并被 Cd 原子阱捕獲；隨后對 Cd 原子阱進行加熱,，鎘被釋放并被載氣載至原子熒光光譜儀(AFS)分析檢測,。通過選擇性高的 Cd 原子阱，實現(xiàn)了樣品中復雜基體與待分析元素的有效分離,，實現(xiàn)了樣品中Cd 的直接檢測,。
 

4、分析方法

       4.1標準系列

       用大米標（GBW10010）建立標準曲線,，用天平稱量系列質量的標物,，使用石墨舟進樣，標準系列的進樣量可在 4mg～40mg 之間,，大約為 5mg,、11mg、18mg,、25mg 和 35mg,。

      4.2樣品分析流程
      1、按儀器操作程序,，調節(jié)儀器各參數(shù),；
      2、用大米標（GBW10010）建立標準曲線,，石墨舟進樣,，用天平稱量系列質量的標物，大約為 5mg,、11mg,、18mg、25mg 和 35mg,。采用峰面積測量方式,，先對標準系列的結果進行回歸運算，然后根據(jù)回歸方程求出被測樣品的濃度。
      3,、測標物的重復性及反測標物驗證方法及系統(tǒng)的適用性,。

5、數(shù)據(jù)結果

      5.1標準曲線

     以大米標（GBW10010）建立標準曲線,，結果如下：

圖 1 大米標中鎘元素的標準曲線

用大米標建立標準曲線,，線性相關系數(shù)r=0.9980。

5.2方法適用性驗證

5.2.1重復性

     連續(xù)進樣 7 次測大米標（GBW10010）中的鎘元素的重復性,。

     表 4 大米標（GBW10010）中鎘元素的重復性結果表

5.2.2度

       以大米標（GBW10010）建立標準曲線,，測四川大米（GBW10044）、遼寧大米（GBW10043）和湖南大米標（GBW10045）,，所得結果如下,，

表 5 三種大米標結果表

       1、樣品重復性小于 5%,，以大米標（GBW10010）建立標準曲線測其他三種大米標，cd 的測量值在參考范圍內,，測量結果較好,。
        2、用石墨舟測大米,，石墨舟使用壽命長,，可使用上百次。

6,、結論

       應用北京吉天儀器有限公司開發(fā)的直接進樣汞鎘測試儀可以快速檢測大米中鎘元素的含量,。該方法滿足實驗測量的要求，檢測結果可靠,，重復性好,。該儀器固體樣品無需進行任何前處理，可直接固體進樣測定產品中鎘元素,，5分鐘時間就可以得到的分析結果,，省時省力，分析過程無需任何化學試劑,，不產生廢液,，簡單快捷