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德國耐馳-DSC,、DTG 峰分離軟件

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2020年05月23日 16:20  

前言:在 DSC(DTA),、DTG 等熱分析圖譜中,,經(jīng)常會遇到峰相互疊加的情況,,此時計算峰面積就比較困難,。通常的熱分析軟件提供了計算“部分面積”的功能(圖 1),,即以相鄰峰之間的鞍部為界,計算“邊界”之間的峰面積,。

顯然,,這種方法并不能準(zhǔn)確反映真實的計算結(jié)果,因此耐馳公司的高級熱分析軟件包中提供了專門的峰分離軟件:NETZSCH Peak Separation,,以分析實驗數(shù)據(jù)中的疊加峰,,給出其中每個峰的信息。需要指出的是,,該軟件的應(yīng)用領(lǐng)域遠不局限于熱分析,。它的適用范圍包括: Ÿ 熱分析(差熱、熱重) Ÿ 紫外/可見光譜(UV/VIS spectroscopy) Ÿ 紅外,、近紅外光譜(NIR- and IR spectroscopy) Ÿ 核磁共振譜(NMR spectroscopy) Ÿ X射線小角散射譜(對于聚合物研究,,采用PseudoVoigt 分析,其中的 Gauss 部分可計算其結(jié)晶度)

 

峰分析流程 1. 數(shù)據(jù)輸入 NETZSCH 峰分離軟件具有非常友好的數(shù)據(jù)接口,,支持文本文件(ASCII),。可見它并不局限于分析耐馳儀器的測量結(jié)果,,甚至不局限于熱分析測量結(jié)果:可以讀入任何來源,、任何尺寸的文本數(shù)據(jù)文件。

2. 峰分離 Ÿ 設(shè)定峰位 Ÿ 定義每個峰的形狀方程 Ÿ 定義基線 Ÿ 設(shè)定擬合參數(shù)范圍 Ÿ 初步計算,,以優(yōu)化參數(shù) Ÿ 通過非線性擬合得到參數(shù) Ÿ 擬合曲線輸出首先需要確定數(shù)據(jù)中峰的數(shù)目和位置。耐馳峰分離

軟件提供了手動,、自動峰位搜索功能(圖 2),,多支持 20 個峰。然后即可定義每個峰的形狀方程,,例如 CAUCHY,、GAUSS、 PSEUDO-VOIGT (Gauss 峰 和 Cauchy 峰 的加權(quán)組合),、PEARSON-7 (從 Gauss 峰到 Cauchy 峰單調(diào)下降變換),、FRASER-SUZUKI (非對稱 Gauss 峰)等。對于熱分析數(shù)據(jù)一般推薦 FRASERSUZUKI 模型,?;€擬合采用 CHEBYSHEV 多項式,階數(shù)可選(高 3 階),。

本軟件的擬合分為兩步:首先由用戶定義擬合參數(shù)范圍(上,、下限),,并通過初步計算得到一個合理的范圍。這是一個用戶與軟件之間的“互動”過程,,即預(yù)計算的結(jié)果通過圖形顯示(圖 3),,用戶可以根據(jù)圖形結(jié)果調(diào)整參數(shù),并重復(fù)預(yù)計算過程直到結(jié)果滿意,。這個步驟中可以調(diào)整的參數(shù)有: Ÿ 峰位 Ÿ 峰高 Ÿ 半峰寬 Ÿ 對稱度(僅限 Fraser-Suzuki) Ÿ 精細度(僅限 Pearson)

 

第二步稱為非線性擬合,,目的是在得到合理的起始參數(shù)前提下,計算出優(yōu)化的峰參數(shù)(圖 4),。該步驟將 LEVENBERG/MARQUARD 相結(jié)合進行步長優(yōu)化,,優(yōu)勢在于其高效率和高穩(wěn)定性。當(dāng)?shù)螖?shù)達到設(shè)定值,,或者擬合離差小于設(shè)定閾值時,,擬合過程自動停止。

 

3. 擬合結(jié)果輸出計算結(jié)束后,,軟件得到擬合結(jié)果(圖 5): Ÿ 擬合參數(shù)及其標(biāo)準(zhǔn)偏差 Ÿ 由參數(shù)計算的每個峰(DSC/DTA)的面積,,以及峰的起始點、終止點Ÿ 失重量(TG) Ÿ 膨脹量(DIL/TMA) Ÿ 反映擬合質(zhì)量的統(tǒng)計數(shù)據(jù),,例如相關(guān)系數(shù),、離差等 Ÿ 非線性回歸值 Ÿ 迭代終止閾值

 

總結(jié):耐馳公司的熱分析軟件不但涵蓋了所有必要的常規(guī)熱分析數(shù)據(jù)處理功能,而且能夠?qū)崿F(xiàn)更深入的數(shù)據(jù)計算,,這充分體現(xiàn)了耐馳公司強大的技術(shù)力量,。本文介紹的峰分離軟件只是耐馳高級軟件包中的一小部分,我們將在以后的期刊中繼續(xù)介紹其它的高級軟件,。

 

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